[發明專利]一種多取代2-亞胺咪唑啉-4,5-二酮的合成方法無效
| 申請號： | 201110433508.7 | 申請日： | 2011-12-21 |
| 公開（公告）號： | CN102532030A | 公開（公告）日： | 2012-07-04 |
| 發明（設計）人： | 張文雄;趙飛;席振峰 | 申請（專利權）人： | 北京大學 |
| 主分類號： | C07D233/96 | 分類號： | C07D233/96;C07D417/12 |
| 代理公司： | 北京君尚知識產權代理事務所(普通合伙) 11200 | 代理人： | 李稚婷 |
| 地址： | 100871*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 取代 亞胺 咪唑 合成 方法 | ||
1.一種多取代2-亞胺咪唑啉-4，5-二酮的合成方法，包括以下步驟：
a)在無水無氧條件下，將式I所示的碳二亞胺與草酰氯在醚類溶劑中反應；
b)在步驟a)的反應液中加入式III所示的一級胺和非一級胺的有機堿，繼續反應生成式IV所示的多取代2-亞胺咪唑啉-4，5-二酮；
c)從反應液中分離出多取代2-亞胺咪唑啉-4，5-二酮；
反應過程如下所示：
其中，R1、R2和R3相同或不同，各自獨立地表示取代或未取代的烷基、環烷基或芳基。
2.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述烷基是碳原子數為1～18的直鏈或支鏈烷基；所述環烷基是碳原子數為3～6的環烷基；所述芳基是碳原子數為6～12的非雜環芳基或碳原子數為2～5的雜環芳基。
3.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述烷基、環烷基和/或芳基上帶有取代基，所述取代基是C1～C4的烷基、C1～C4的烷氧基、C2～C4的烯基、C2～C4的炔基、C4～C?6的環烷基、鹵原子、氰基和/或硝基。
4.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟a)和b)在氮氣保護下進行。
5.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟a)中所述醚類溶劑是烷基醚、芳醚和環醚中的一種或多種。
6.如權利要求5所述的合成方法，其特征在于，步驟a)式I所示的碳二亞胺與草酰氯在乙醚中反應，如有固體析出則補充加入四氫呋喃和/或二氧六環使固體溶解，然后再進入步驟b)。
7.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟b)中所述有機堿是三級胺。
8.如權利要求7所述的合成方法，其特征在于，所述有機堿是三乙基胺或二異丙基乙基胺。
9.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，式I所示碳二亞胺、草酰氯、式III所示一級胺和有機堿用量的摩爾當量比是1∶(1～1.2)∶(1～1.2)∶(2～2.4)。
10.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟c)將反應液濃縮，然后通過色譜柱分離出多取代2-亞胺咪唑啉-4，5-二酮。
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