[發明專利]一種烯草酮原藥的提純方法

無效

• 申請號: 201110433414.X
• 申請日: 2011-12-21
• 公開（公告）號: CN102432512A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發明（設計）人: 周康倫;金勁松;林昌志;施亦敏;凌朵朵;陳克付
• 申請（專利權）人: 安徽豐樂農化有限責任公司
• 主分類號: C07C323/47
• 分類號: C07C323/47;C07C319/28
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于農藥技術領域，尤其涉及一種烯草酮原藥的提純方法。

背景技術

烯草酮是一種具有優良除草活性的環己二酮類除草劑。由于該物質結構式中含有兩個不相鄰的碳碳雙鍵，因而有多種順反異構體存在，具有除草活性的主要是(E，E)式。烯草酮在外部條件作用下會發生構型翻轉，而且烯草酮在紫外線、強酸、強堿條件下不穩定，熱穩定性差，因此烯草酮原藥在儲存過程中很容易發生分解現象。烯草酮一旦發生分解含量降低，就不能再加工成劑型使用，因此必須要進行提純后再使用。目前沒有文獻報道，對已分解的烯草酮原藥進行提純的方法。

發明內容

本發明的目的，在于提供一種方便簡捷的，通過萃取+一次蒸餾來提純烯草酮原藥的方法，其操作方法為：向部分分解的烯草酮原藥(有效成分含量約50％)中加入稀堿液，室溫下充分混合攪拌后，靜置分層，棄去下層焦油狀雜質，然后用有機非極性溶劑和極性溶劑分別萃取出另外一些雜質，然后將水層酸化后，再用有機極性溶劑進行萃取，將有機層水洗至中性，用干燥劑干燥，最后脫除溶劑后，得高純度的烯草酮原藥，含量達到85％以上，總收率達到90％以上。

該方法操作簡單，容易施行。具有處理時間短，操作溫度低等優點。

具體實施方式

實施例：一種烯草酮原藥的提純方法，操作如下：

在500ml燒杯中，加入100g的烯草酮原藥(有效成分含量約50％)，再加入250ml的稀堿水溶液，室溫下用磁力攪拌器攪拌混合30分鐘后，倒入分液漏斗中，靜置分層，棄去下層深色焦油狀物質，將水層倒入燒杯中加入100ml的石油醚，磁力攪拌30分鐘后，靜置分層，棄去有機層(可回收套用)后，再加入100ml二氯甲烷，磁力攪拌30分鐘后，靜置分層，棄去有機層(可回收套用)后，水層用稀酸酸化至pH1-2，再用300ml二氯甲烷分兩次萃取，合并萃取液，用水洗滌至洗滌水呈中性，二氯甲烷萃取液加無水硫酸鎂干燥后，減壓蒸餾脫除二氯甲烷，得烯草酮原藥，含量85.6％。回收率為90.8％。