[發(fā)明專利]聚硅酸鋁鋅催化劑的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110432886.3
• 申請日: 2011-12-21
• 公開（公告）號: CN102527368A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳忠林;劉宇;沈吉敏;劉玥;密長海
• 申請（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學
• 主分類號: B01J23/06
• 分類號: B01J23/06;C02F1/78
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務(wù)所 23109
• 代理人: 金永煥

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及催化劑的制備方法。

背景技術(shù)

臭氧作為一種強氧化劑，在水處理中的應(yīng)用日益受到人們的關(guān)注，但臭氧在水中的溶解度較低且不穩(wěn)定、導致臭氧的利用率較低并且單獨臭氧很難將有機物徹底降解為CO₂和H₂O從而阻礙了臭氧氧化的廣泛應(yīng)用。非均相催化臭氧氧化是近年來發(fā)展起來的一種以提高臭氧利用效率為目的的高級氧化技術(shù)，是利用反應(yīng)過程產(chǎn)生的大量強氧化性自由基氧化分解水中的有機物達到水質(zhì)凈化的目的。金屬氧化物(TiO₂、MnO₂、CeO₂、ZnOOH、FeOOH等)催化臭氧氧化降解水中的污染物已有報道。但有關(guān)聚硅酸鋁鋅催化劑的制備方法和其在非均相催化臭氧氧化水處理中的應(yīng)用還鮮見報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的是提供聚硅酸鋁鋅催化劑的制備方法。

聚硅酸鋁鋅催化劑的制備方法按以下步驟實現(xiàn)：

一、以150～300r/min的速度不斷攪拌濃度為0.5～2.0mol/L的可溶性鋁鹽溶液，并滴加濃度為0.5～2.5mol/L的可溶性鋅鹽溶液，獲得混合鋁鋅鹽溶液；

二、在200～400r/min的攪拌速度下將堿金屬硅酸鹽水溶液加入到稀鹽酸溶液中，使混合溶液的pH值為2.0～4.0，然后停止攪拌并控制反應(yīng)溫度為15～60℃，反應(yīng)5～20min，獲得聚硅酸溶液；

三、在反應(yīng)溫度為10～45℃，攪拌速度為150～300r/min的條件下將聚硅酸溶液滴定到混合鋁鋅鹽溶液中，控制溶液的pH值為7～9.5，得到混合物；

四、將步驟三中所得的混合物靜置沉淀40～120min，然后置于40～90℃下活化10～30h，活化后所得沉淀物用去離子水反復(fù)洗滌，采用2000～4000r/s的離心機進行固液分離，清洗至上清液的pH值為7.0～7.5后進行干燥，然后研磨，過篩，取粒徑為0.025～0.25mm的顆粒，即完成聚硅酸鋁鋅催化劑的制備；

其中步驟一中可溶性鋁鹽溶液為硫酸鋁溶液、硝酸鋁溶液或氯化鋁溶液；

步驟一中可溶性鋅鹽溶液為硫酸鋅溶液、硝酸鋅溶液或氯化鋅溶液；

步驟一中可溶性鋁鹽溶液與可溶性鋅鹽溶液的體積比為3～5∶1；

步驟二中堿金屬硅酸鹽水溶液為硅酸鈉水溶液或硅酸鉀水溶液；

步驟二中堿金屬硅酸鹽水溶液與稀鹽酸溶液的體積比為2～5∶1；稀鹽酸溶液的濃度為1～3mol/L；

步驟三中聚硅酸溶液與混合鋁鋅鹽溶液的體積比為1～2∶1。

本發(fā)明制備所得聚硅酸鋁鋅催化劑為粒徑分布均勻的白色粉末，在水中易于分散，比表面積大，在水中沉降性能好，有利于更好的發(fā)揮催化性能。本發(fā)明工藝簡單、反應(yīng)條件要求低，比現(xiàn)有的納米級催化劑制備成本低，催化效果好，無毒無副作用，屬于環(huán)保型材料，而且制得的產(chǎn)品具有高效、穩(wěn)定且使用壽命長的優(yōu)點，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明方法所制得的聚硅酸鋁鋅催化劑可以通過造粒方法加大比表面積，增加催化反應(yīng)的活性位促進催化效果，從而適用于實際的水處理工藝中。

本發(fā)明制備所得聚硅酸鋁鋅催化劑催化臭氧氧化比單獨臭氧氧化對水中痕量難降解有機污染物的去除率提高42～45％。聚硅酸鋁鋅作為催化臭氧分解生成羥基自由基的催化劑用于中試試驗中具有催化去除有機污染物活性強，自身穩(wěn)定性高，易于填裝和回收利用，不產(chǎn)生二次污染等優(yōu)點。

附圖說明

圖1是實施例1中催化劑對水中痕量難降解有機污染物對氯硝基氯苯(4-氯硝基苯(pCNB))的去除效果圖，其中■代表聚硅酸鋁鋅催化臭氧對pCNB去除曲線，代表單獨臭氧對pCNB去除曲線。

具體實施方式

具體實施方式一：本實施方式聚硅酸鋁鋅催化劑的制備方法按以下步驟實現(xiàn)：

一、以150～300r/min的速度不斷攪拌濃度為0.5～2.0mol/L的可溶性鋁鹽溶液，并滴加濃度為0.5～2.5mol/L的可溶性鋅鹽溶液，獲得混合鋁鋅鹽溶液；

二、在200～400r/min的攪拌速度下將堿金屬硅酸鹽水溶液加入到稀鹽酸溶液中，使混合溶液的pH值為2.0～4.0，然后停止攪拌并控制反應(yīng)溫度為15～60℃，反應(yīng)5～20min，獲得聚硅酸溶液；

三、在反應(yīng)溫度為10～45℃，攪拌速度為150～300r/min的條件下將聚硅酸溶液滴定到混合鋁鋅鹽溶液中，控制溶液的pH值為7～9.5，得到混合物；