[發明專利]檸檬酸鉍的制備方法

有效

• 申請號: 201110431838.2
• 申請日: 2011-12-20
• 公開（公告）號: CN103172510A
• 公開（公告）日: 2013-06-26
• 發明（設計）人: 朱劉;李瓊芳;徐金鳳
• 申請（專利權）人: 廣東先導稀材股份有限公司
• 主分類號: C07C59/265
• 分類號: C07C59/265;C07C51/41
• 代理公司: 北京五洲洋和知識產權代理事務所(普通合伙) 11387
• 代理人: 張向琨;劉春成

技術領域

本發明涉及一種鉍化合物的制備方法，尤其涉及一種檸檬酸鉍的制備方法。

背景技術

檸檬酸鉍(又稱枸櫞酸鉍)是治療胃病，抗潰瘍藥的中間體。用于治療胃潰瘍、十二指腸潰瘍、復合潰瘍、多發潰瘍及吻合口潰瘍。并用于慢性淺表性胃炎以及伴有幽門螺旋桿菌感染的治療。傳統生產檸檬酸鉍的方法主要是在硝酸鉍溶液中加入檸檬酸反應生成產品或調節硝酸鉍的pH值使其生成氫氧化鉍后與檸檬酸反應生成產品。傳統方法生產的檸檬酸鉍中NO₃^-較高。

于2006年6月28日公開的中國發明申請公開號CN1793101A公開了一種水熱合成檸檬酸鉍的方法，其采用氧化鉍與檸檬酸研磨混勻放入高壓釜內，然后將高壓釜置于烘箱中在100～150℃恒溫1～12小時，洗滌烘干得到檸檬酸鉍。此方法需要在高壓環境中進行，對設備要求較高，且高壓釜需放入烘箱內，不利于大規模生產。

于2007年9月26日公開的中國發明專利申請公開號CN101041617A公開了一種電解活化金屬鉍生產檸檬酸鉍的方法。此方法首先通過電解生產粒徑在20～350nm范圍的超細鉍，然后使其直接與檸檬酸反應生成檸檬酸鉍。此方法電解生產超細金屬鉍的條件苛刻，且超細鉍極易被氧化，不適用于工業生產。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種檸檬酸鉍的制備方法，其能降低對設備的要求，易于實現工業化生產。

本發明的另一目的在于一種檸檬酸鉍的制備方法，其能降低制備條件，便于操作控制。

為了實現本發明的上述目的，本發明提供一種檸檬酸鉍的制備方法，包括步驟：步驟一，將氧化鉍粉碎至規定平均粒徑；步驟二，配制預定濃度的檸檬酸水溶液并加熱至低于水沸點的預定溫度；步驟三，根據化學反應方程式Bi₂O₃+2C₆H₈O₇＝2C₆H₅BiO₇+3H₂O使得檸檬酸水溶液中的檸檬酸的初始過量系數保持在1以下，將粉碎的氧化鉍逐步添加到所述加熱的檸檬酸水溶液中，以使檸檬酸與氧化鉍進行反應；步驟四，隨著反應的進行，逐步補加另一濃度的檸檬酸水溶液，以保持初始的液固比；步驟五，反應結束后，過濾并烘干，即獲得檸檬酸鉍制品。

本發明的有益效果如下。

本發明所述的檸檬酸鉍的制備方法對設備無特殊要求且易于實現工業化生產。

本發明所述的檸檬酸鉍的制備方法制備流程簡單且便于操作控制。

本發明所述的檸檬酸鉍的制備方法極易實現工業化生產。

本發明所述的檸檬酸鉍的制備方法獲得的檸檬酸鉍的產率高、雜質少。

具體實施方式

下面詳細說明根據本發明的檸檬酸鉍的制備方法。

根據本發明的檸檬酸鉍的制備方法，包括步驟：步驟一，將氧化鉍粉碎至規定平均粒徑；步驟二，配制預定濃度的檸檬酸水溶液并加熱至低于水沸點的預定溫度；步驟三，根據化學反應方程式Bi₂O₃+2C₆H₈O₇＝2C₆H₅BiO₇+3H₂O使得檸檬酸水溶液中的檸檬酸的初始過量系數保持在1以下，，將粉碎的氧化鉍逐步添加到所述加熱的檸檬酸水溶液中，以使檸檬酸與氧化鉍進行反應；步驟四，隨著反應的進行，逐步補加另一濃度的檸檬酸水溶液，以保持初始的液固比；步驟五，反應結束后，過濾并烘干，即獲得檸檬酸鉍制品。

其中，檸檬酸的初始過量系數是指在根據化學反應式計算理論所需的檸檬酸的量的基礎上多加入的檸檬酸的摩爾數；初始液固比指氧化鉍和檸檬酸溶液反應前的液體和固體的質量比。

在根據本發明所述的檸檬酸鉍的制備方法中，優選地，在步驟一中，所述氧化鉍的平均粒徑為0.1～0.5μm。

在根據本發明所述的檸檬酸鉍的制備方法中，優選地，在步驟二中，檸檬酸水溶液的預定濃度為200～500g/L。

在根據本發明所述的檸檬酸鉍的制備方法中，優選地，在步驟二中，預定溫度為60～90℃。

在根據本發明所述的檸檬酸鉍的制備方法中，優選地，在步驟三中，初始過量系數為0.3～1。