[發明專利]多孔化聚酰亞胺薄膜的制造方法

有效

• 申請號: 201110431688.5
• 申請日: 2011-12-21
• 公開（公告）號: CN102516582A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 李耀星;梁亞東;陳求索;龍丹
• 申請（專利權）人: 桂林電器科學研究院
• 主分類號: C08J9/26
• 分類號: C08J9/26;C08L79/08;C08G73/10
• 代理公司: 桂林市持衡專利商標事務所有限公司 45107
• 代理人: 歐陽波

1.多孔化聚酰亞胺薄膜的制造方法，其特征在于：

用二元有機酐、二元有機胺以及成孔物料合成得到復合聚酰胺酸樹脂溶液，成膜后雙向拉伸、亞胺化，所得薄膜經酸洗除去成孔物料，得到多孔化聚酰亞胺薄膜；其中二元有機酐和二元有機胺的摩爾比為1∶1。

2.根據權利要求1所述的多孔化聚酰亞胺薄膜的制造方法，其特征在于：

所述二元有機酐為均苯四甲酸二酐、聯苯四酸二酐、二苯酮四酸二酐、氧聯苯四甲酸二酐及雙酚A二醚二酐中的任一種或者任幾種；所述二元有機胺為4，4’-二氨基二苯醚，3，4’-二氨基二苯醚，對苯二胺，間苯二胺，3，3’-二苯砜二胺，4，4’-二苯砜二胺中的任一種或者任幾種。

3.根據權利要求1或2所述的多孔化聚酰亞胺薄膜的制造方法，其特征在于：

所述成孔物料為氧化鈣、碳酸鈣、氧化鎂、碳酸鎂或堿式碳酸鎂中的任一種或者任幾種，成孔物料的平均粒徑為0.01～5.0微米，其用量為二元有機酐、二元有機胺質量之和的0.25～2倍。

4.根據權利要求3所述的多孔化聚酰亞胺薄膜的制造方法，其特征在于：

所述成孔物料質量為二元有機酐、二元有機胺質量之和的0.43～1倍。

5.根據權利要求1或2所述的多孔化聚酰亞胺薄膜的制造方法，其特征在于：

所述溶劑為N，N′-二甲基乙酰胺、N，N′-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯環酮中的任一種或任幾種；所用溶劑的質量為二元有機酐、二元有機胺和成孔物料總質量的4～19倍。

6.根據權利要求1或2所述的多孔化聚酰亞胺薄膜的制造方法，其特征在于具體步驟如下：

I、備料

按摩爾比為1∶1稱取二元有機酐和二元有機胺；

稱取成孔物料，其質量為二元有機酐、二元有機胺質量之和的0.25～2倍；

稱取溶劑，其質量為二元有機酐、二元有機胺和成孔物料總質量的4～19倍。

II、制備樹脂溶液

將質量為二元有機酐、二元有機胺質量之和的4～19倍的溶劑投入反應釜中，先將二元有機胺一次投入溶劑、攪拌使其徹底溶解；然后分多次投入二元有機酐，首次投入的二元有機酐為步驟I稱取的二元有機酐質量的40％～50％，按間隔20～50分鐘投入一次，每次的投入量為余料的40％～50％，過程中控制反應溫度在20～70℃，投料后攪拌并檢測混合液的粘度，依次投入二元有機酐直到樹脂粘度在30℃下達到4.0～7.0萬厘泊為終點，若還有二元有機酐余料不再投入，繼續攪拌3～6小時，即得到聚酰胺酸樹脂溶液；

與此同時，將成孔物料投入剩余溶劑中，攪拌使之分散均勻，然后在二元有機酐加入前、或者二元有機酐加入后、或者在二元有機酐加入的同時，將有分散在溶劑中的成孔物料投入反應釜中；

III、成膜

所得混有成孔物料的聚酰胺酸樹脂溶液按流涎法工藝得到薄膜，殘存溶劑含量為20％～35％，所得薄膜進行縱向拉伸和橫向拉伸，拉伸比為10％～50％，再進行亞胺化；

IV、酸洗

經過亞胺化后的薄膜經過酸槽，薄膜浸在酸內的時間為10分鐘～300分鐘，去除薄膜的成孔物料，漂洗、干燥后得多孔化聚酰亞胺薄膜。

7.根據權利要求6所述的多孔化聚酰亞胺薄膜的制造方法，其特征在于：

所述酸槽中所用酸為重量百分濃度2％～35％的鹽酸、2％～50％的硫酸和2％～50％的磷酸中的任一種或任幾種混合。

8.根據權利要求7所述的多孔化聚酰亞胺薄膜的制造方法，其特征在于：

所述酸槽中所用酸的濃度為10％～20％。