[發明專利]頂空固相微萃取氣相色譜-串聯質譜在檢測固體樣品中增塑劑含量的方法

有效

• 申請號: 201110431337.4
• 申請日: 2011-12-20
• 公開（公告）號: CN102520091A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 郭寅龍;陸森森;張立;王昊陽;張菁
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海有機化學研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 上海新天專利代理有限公司 31213
• 代理人: 鄔震中

1.一種固體樣品中鄰苯二甲酸酯類增塑劑分析方法，其特征是所述的固體樣品與氘代鄰苯二甲酸酯類增塑劑的同位素內標混合，再經靜態頂空固相微萃取-氣相色譜-串聯質譜進行定量分析鄰苯二甲酸酯類增塑劑。

2.如權利要求1所述的方法，其特征是通過下述步驟進行：

1)取固體樣品1.0-6.0g放入20ml頂空瓶中，加入1.0-2.0μl?1.0-2.0mg/L的氘代鄰苯二甲酸酯類增塑劑的同位素內標，將樣品于120-160℃加熱15-25min，使用靜態頂空固相微萃取裝置萃取5-15min，于245-255℃的進樣口進行解析10-20min，然后進行氣相色譜-串聯質譜分析；

2)通過串聯質譜對樣品和同位素內標同時進行檢測，通過計算各自的峰面積對樣品中增塑劑的含量進行定量：

C_樣品為固體樣品中待測物含量ng/g；C_標液同位素內標標準溶液的濃度mg/L；V同位素內標標準溶液的體積μL；A₀為樣品中某種鄰苯二甲酸酯的峰面積；A₄為某種鄰苯二甲酸酯對應同位素內標的峰面積；w為樣品質量，單位為g。

3.如權利要求1所述的方法，其特征是所述的鄰苯二甲酸酯類增塑劑具有如下的結構式：

R＝C_nH_2n+1；n＝1-9；or?OC_mH_2m+1；m＝1-4。

4.如權利要求1所述的方法，其特征是所述的氘代鄰苯二甲酸酯類化合物同位素內標具有如下的結構式：

R＝C_nH_2n+1；n＝1-9；or?OC_mH_2m+1；m＝1-4；其中，D表示氘。

5.如權利要求2所述的方法，其特征是所述的固相微萃取裝置中使用的固相微萃取頭是：50/30μm二乙烯基苯/碳分子篩/聚二甲基硅氧烷。

6.如權利要求1或2所述的方法，其特征是所述的氣相色譜方法為：氣相毛細管柱：VF-5MS，30m×0.25mm內徑，膜厚度0.25μm，；氣相程序升溫：起始溫度50-60℃，以15-20℃/min的速率升溫至210-220℃，保持1-5min，再以4-5℃/min的速率升溫至280-290℃，保持4-10min；不分流進樣，恒流模式，流量為1ml/min。

7.如權利要求1或2所述的方法，其特征是所述的串聯質譜方法為：EI離子源溫度200℃，傳輸線溫度230-250℃，碰撞能量70eV；溶劑延遲時間3-5min，全掃描模式范圍為45-450amu；串聯質譜碰撞氣為純度＞99.999％的高純氬，碰撞室1.80-2.00mTorr，針對不同的化合物選擇合適的時間段和碰撞電壓；每個掃描通道駐留時間為0.2-1.0s，掃描窗口范圍為：四級桿1：1.0-6.0amu，四級桿3：1.0-6.0amu。