[發明專利]緩釋保坍型聚羧酸減水劑及其制備

有效

• 申請號: 201110431156.1
• 申請日: 2011-12-21
• 公開（公告）號: CN102515618A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 俞成丙;呂霞;芮英宇;戚文迎;李夢秋
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C04B24/26
• 分類號: C04B24/26;C08F290/06;C04B103/30
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 陸聰明

技術領域

本發明涉及一種緩釋保坍型聚羧酸減水劑及其制備方法。?

背景技術

目前的混凝土正朝著高性能化和多功能化的方向發展，要求混凝土具有高工作性、高強度、高耐久性，并能滿足在許多特殊情況下的應用。?

對于預拌混凝土工業來說，當混凝土拌合物必須長時間運輸時，應盡可能地保持初始坍落度水平。比較常用的解決混凝土坍落度損失過大的方法是將減水劑與緩凝劑復合使用，通過緩凝劑對水泥水化的延緩作用，可以減慢水泥的水化速率，保留更多的水分潤滑固體顆粒，達到減少新拌水泥漿體和混凝土流動性損失的目的。為了制備高效的、具有長時間保坍效果的減水劑，許多研究人員已經做了大量的研究和探索。?

專利CN101205127A介紹了一種徐放型聚羧酸系高性能減水劑的配方及其制造方法。配方包括酯化反應配方和聚合反應配方，酯化反應配方采用一部分順丁烯二酸酐，分子量為600的聚乙二醇單甲醚，阻聚劑對苯二酚，催化劑對甲苯磺酸和濃硫酸為原料。在75℃下先加入順丁烯二酸酐，分子量為600的聚乙二醇單甲醚，阻聚劑對苯二酚，催化劑對甲苯磺酸反應2小時，再加入濃硫酸繼續恒溫反應3小時。聚合過程是將剩余部分的順丁烯二酸酐、烯丙基聚氧乙烯醚（聚合度為26）、水加入到前面酯化反應釜中，將丙烯酸、甲基丙烯磺酸鈉加水配成溶液，過硫酸銨加水配成溶液，分別滴加到反應釜中，滴加時間為2個小時，恒溫反應1.5個小時，降溫到50℃加液堿中和，得到徐放型聚羧酸系高性能減水劑。該發明采用馬來酸酐做反應單體其水解速度很快，緩釋速度和性能仍不是很理想。?

專利CN102040741A介紹了一種用分子組裝技術制備緩釋型聚羧酸減水劑的方法。其工藝步驟分為兩步，第一步為聚合反應，其原料配方為大單體、小單體、巰基乙酸和過硫酸銨，將原料配成水溶液，在50~100℃下，將上述溶液滴加到水中，繼續反應得到組裝前體；第二步將組裝前體在50~70℃下，加入組裝劑，攪拌加入氫氧化鈉，得到緩釋型聚羧酸減水劑。這種減水劑對混凝土原材料品質的波動，具有非常優異的適應性，但該減水劑在混凝土中使用時減水劑摻量較高。?

發明內容

本發明的目的在于提供一種緩釋保坍型聚羧酸減水劑的制備方法，所制得的減水劑在水泥堿性環境中，通過減水劑分子的兩種水解模式，有效抑制了混凝土坍落度損失，在較長時間內能保持較好的性能。?

為了達到上述目的，本發明采用如下技術方案：?

??????一種緩釋保坍型聚羧酸減水劑，其特征在于該減水劑的結構式為：

（1）

其中R₁、R₂、R₃、R₅、R₆、R₇、R₉和R₁₀分別為H或者甲基；X為交聯單體進行交聯反應后的分子片段；R₄?和R₈分別為甲基、乙基、羥乙基、羥丙基中的至少一種；n₁~n₇為整數，其中n₁和n₄為750～1500，n₂和n₆為25～55，?n₃和n₅為250～500；

（2）

其中R₁、R₂和R₄分別為H或者甲基；R₃為甲基、乙基、羥乙基、羥丙基中的至少一種；n₁~n₇為整數，其中n₁為750～1500，n₂為25～55，?n₃為250～500。

??????一種制備上述的緩釋保坍型聚羧酸減水劑的方法，其特征在于該方法的具體步驟如下：?

a.采用的原料的組成及質量百分比為：

不飽和聚氧乙烯醚大單體???????????????????????????????????32~39%

丙烯酸??????????????????????????????????????????????????????????????2.4~3.3%

丙烯酸酯類單體??????????????????????????????????0.8~1.6%