[發明專利]低壓梯度裝置

有效

• 申請號: 201110431020.0
• 申請日: 2011-12-20
• 公開（公告）號: CN102866217A
• 公開（公告）日: 2013-01-09
• 發明（設計）人: 麻生喜昭;井上藤男
• 申請（專利權）人: 株式會社島津制作所
• 主分類號: G01N30/34
• 分類號: G01N30/34
• 代理公司: 上海市華誠律師事務所 31210
• 代理人: 肖華

技術領域

本發明涉及一種用于使在液相色譜儀的分析流路中送液的流動相的組成根據時間發生變化的梯度裝置，特別涉及一種低壓梯度裝置。

背景技術

作為液相色譜儀，有一種具有一邊使流動相的組成根據時間發生變化一邊將流動相供給分析流路的低壓梯度裝置的液相色譜儀(例如，日本專利特開平-5-312795號公報)。這樣的低壓梯度裝置一般是以下這樣工作的：準備多個種類的液體，控制這些液體被吸引至柱塞泵等往復運動式泵中的時刻，并調整這些液體的混合比率，由此使得流動相的組成發生變化。

圖6表示現有的低壓梯度裝置的一個實例。

具有通過柱塞8在泵頭6內滑動來進行液體的吸入和排出的柱塞泵10，在該柱塞泵10的液體入口連接有入口流路54，在該柱塞泵10的液體出口連接有出口流路12。柱塞8通過由電動機或凸輪機構構成的驅動部16在一直線上被往復驅動，驅動部16通過控制部58控制其動作。

作為通過柱塞泵10送液的流動相，準備有A～D四種類的流動相。用于從一端分別吸入流動相A～D的吸入流路52a～52d的另一端在合流部55合流，并被連接至入口流路54。設置有構成為僅使得吸入流路52a～52d中的某一個打開的切換機構53。切換機構53由被設置在各吸入流路52a～52d上的開關閥53a～53d構成，使得僅某一種流動相吸入柱塞泵10中。切換機構53的動作通過控制部58控制。雖然省略了圖示，但是在入口流路54和出口流路12分別設置有逆止閥，柱塞泵10的吸入動作時入口流路54打開，且出口流路12關閉，相反地排出動作時是出口流路12打開，且入口流路54關閉。

在該梯度裝置中，依次以規定的時刻對A～D這四種類流動相中的例如2種流動相進行切換，將它們吸入至柱塞泵10中進行混合，并將該混合液體輸送至液相色譜儀的分析流路中。而且，通過使切換吸引至柱塞泵10中的流動相的時刻在時間上變化，使向分析流路送液的流動相的組成變化。

在上述的梯度裝置中，被吸入至柱塞泵10的流動相在合流部55互相接觸，但是僅被吸入至柱塞泵10中的流動相的吸入流路為打開的狀態，除此以外的流動相的吸入流路是關閉的，所以不會產生向關閉的吸入流路的其他的流動相的逆流。但是，已經知道在互相接觸的流動相之間存在密度差的話，會產生密度高的流動相向密度低的流動相的流路側流入(逆流)這樣的現象。該逆流產生的話，本來應該被吸入至柱塞泵10中的流動相流進其他的流動相的流路側，因此無法得到規定的吸入量，影響到從柱塞泵10被送液的流動相的組成，從而無法得到液相色譜儀的分析結果的再現性。

發明內容

因此，本發明的目的是抑制由于流動相的密度差而產生的流動相的逆流。

本發明的梯度裝置具有：往復運動式泵，所述往復運動式泵通過進行液體的吸引和排出來進行送液；第1吸入流路，所述第1吸入流路用于將第1流動相引導至所述往復運動式泵；第2吸入流路，所述第2吸入流路用于將第2流動相引導至所述往復運動式泵；合流部，所述合流部使所述第1吸入流路和第2吸入流路合流；入口流路，所述入口流路將所述合流部及所述往復運動式泵連接，將來自所述第1吸入流路或者所述第2吸入流路的液體引導至所述往復運動式泵；電磁閥，所述電磁閥分別設置在所述第1吸入流路和所述第2吸入流路上，在彼此不同的時刻進行各流路的開閉；和小孔，所述小孔被設置在各吸入流路的各自的所述電磁閥和所述合流部之間，作為該流路的內徑被縮小了的區間。

在這里，“小孔”是指在流路的一部分中內徑比其他的流路部分小的部分。除了頸縮流路縮小了該部分的內徑的方式之外，還包含在攔阻流路的板上鉆小孔的方式。通過在各吸入流路上設置這樣的小孔，抑制來自其他吸入流路的流動相向該小孔之前逆流至各吸入流路中。

又，在液相色譜儀的低壓梯度分析中，經常使用水系溶劑和乙腈等的有機溶劑。作為水系溶劑的代表，舉例有磷酸緩沖液等的緩沖液，但是緩沖液被混合了有機溶劑的話，在緩沖液中溶解的鹽析出。在上述的梯度裝置使用緩沖液和有機溶劑的話，會產生緩沖液向有機溶劑的流路側的逆流，在有機溶劑的流路側析出鹽。該鹽的析出在開閉有機溶劑的流路的電磁閥或其附近產生的話，會發生所析出的鹽進入電磁閥的閥體和閥坐之間，關閉時的閥體和閥坐之間的液密性受損，電磁閥無法完全地關閉這樣的不良情況。

在本發明的梯度裝置中，例如將第1流動相設為有機溶劑，第2流動相設為水系溶劑，通過在第1吸入流路的電磁閥和合流部之間設置小孔，可以抑制流入到第1吸入流路側的水系溶劑到達至電磁閥，因此可以防止鹽在電磁閥中析出。