[發明專利]含銥有機電致發光材料、其制備方法和有機電致發光器件

無效

• 申請號: 201110430565.X
• 申請日: 2011-12-20
• 公開（公告）號: CN103173210A
• 公開（公告）日: 2013-06-26
• 發明（設計）人: 周明杰;王平;張娟娟;梁祿生
• 申請（專利權）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術有限公司
• 主分類號: C09K11/06
• 分類號: C09K11/06;C07F15/00;H01L51/54
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 何平

1.一種含銥有機電致發光材料，其特征在于，該含銥有機電致發光材料具有下述結構式：

2.一種含銥有機電致發光材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：

S1、無氧環境中，將結構式為的化合物A和三水合三氯化銥按照摩爾比3∶1～5∶1加入第一有機溶劑中，溶解后，升溫至第一有機溶劑回流狀態，反應生成結構式為的二橋化合物B；

S2、無氧環境中，將所述二橋化合物B和結構式為的5-(2′-吡啶基)-1，2，4-三唑按照摩爾比1∶2.5～1∶3.5加入第二有機溶劑中，然后往第二有機溶劑中加入第一催化劑，攪拌升溫至第二有機溶劑回流狀態，進行配體交換反應生成結構式為的所述含銥有機電致發光材料。

3.根據權利要求2所述的含銥有機電致發光材料的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述化合物A是采用下述步驟制得：

S11、在無水無氧環境中，將結構式為的化合物D和二異丙胺基鋰按照摩爾比1.2∶1加入四氫呋喃溶液中，在-78℃下進行反應；接著往反應混合液加入硼酸三甲酯，在常溫下繼續反應，生成結構式為的化合物E；

S12、將所述化合物E與結構式為的化合物F按照摩爾比1.5∶1～2∶1加入含有第二催化劑的第三有機溶劑，升溫至第三有機溶劑回流狀態下進行Suzuki偶聯反應，生成所述化合物A。

4.根據權利要求3所述的含銥有機電致發光材料的制備方法，其特征在于，所述步驟S11中還包括對所述化合物E的提純步驟：

用質量百分含量為5wt％的NaOH水溶液來終止反應混合液中反應；然后用當量濃度為3N的HCl水溶液調節反應混合液的pH值至中性；接著用乙酸乙酯多次萃取后合并有機相；最后濃縮有機相，得到純化的所述化合物E。

5.根據權利要求3所述的含銥有機電致發光材料的制備方法，其特征在于，所述步驟S12還包括對所述化合物A的提純步驟：

往含所述化合物A的反應混合液中加入蒸餾水后；接著萃取，合并有機相；其次用無水MgSO₄干燥有機相，過濾，濃縮濾液；最后使用乙酸乙酯與正己烷混合液作淋洗劑對濾液殘留物進行硅膠柱色譜分離，得到純化的所述化合物A。

6.根據權利要求3所述的含銥有機電致發光材料的制備方法，其特征在于，步驟S12中，所述第二催化劑為K₂CO₃水溶液和Pd(PPh₃)₄的混合物；所述K₂CO₃的摩爾量為所述化合物F的摩爾量的10倍，所述Pd(PPh₃)₄的摩爾量為所述化合物F的摩爾量的0.5％。

7.根據權利要求3所述的含銥有機電致發光材料的制備方法，其特征在于，步驟S12中，所述第三有機溶劑為四氫呋喃、二氧六環、甲苯或二甲基亞砜。

8.根據權利要求2所述的含銥有機電致發光材料的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述第一有機溶劑為2-乙氧基乙醇。

9.根據權利要求2所述的含銥有機電致發光材料的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述第二有機溶劑為1，2-二氯乙烷、三氯甲烷、2-乙氧基乙醇或四氫呋喃；所述第一催化劑為甲醇鈉和三氟甲基磺酸銀。

10.一種有機電致發光器件，其特征在于，該有機電致發光器件的發光層包括含銥有機電致發光材料，該含銥有機電致發光材料具有如下結構式：