[發(fā)明專利]制備硒化鋅/硫化鋅光學材料的設備、爐、爐用加熱體

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110429545.0
• 申請日: 2011-12-16
• 公開（公告）號: CN102560638A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發(fā)明（設計）人: 吳志新;宗杰;甘碩文;趙曉龍;林峰;張弢;加里賓.E.A;古謝夫.P.E;杰米堅科.A.A;杜納耶夫.A.A;扎伊耶夫.U.H;馬卡羅夫.A.H;米羅諾夫.I.A;阿法納西耶夫.B.A;克魯托夫.M.A
• 申請（專利權）人: 天津津航技術物理研究所
• 主分類號: C30B28/00
• 分類號: C30B28/00;C30B35/00;C30B29/46
• 代理公司: 核工業(yè)專利中心 11007
• 代理人: 李燁

技術領域

本發(fā)明是針對采用氣相沉積法生長材料的設備，用于多晶塊體材料的生長。特別地用于制備出以硒化鋅為基底、表面涂有硫化鋅的塊體復合材料。

背景技術

用于生長多晶體材料的設備通常是一個完整的系統(tǒng)，在這個系統(tǒng)中，在真空條件下通過化學或物理沉積的方式從氣相中提取多晶材料。此類設備的主要部分包括帶加熱組件的真空室、真空系統(tǒng)、控溫系統(tǒng)和水冷系統(tǒng)。

1997年2月10日俄羅斯聯(lián)邦發(fā)布了一項專利，專利號№1774675，國際專利分類目錄C30B23/00。該專利描述了用于生長多晶塊體毛坯的容器，此容器下方為一蒸發(fā)小室，上方放置了過濾隔板，緊挨著隔板裝配了帶孔的薄板。在這個薄板上安裝了一條帶蓋的蒸汽管道，蒸汽管道的內(nèi)表面上以交替軸瓦的形式安裝了底板支架。通過過濾組件，阻止了粉體內(nèi)部堅硬粒子進入沉積室；薄板上的孔具有足夠大的尺寸，以確保硒化鋅毛坯的晶體顆粒度，并可對晶體尺寸進行調(diào)整，進一步提高毛坯的質(zhì)量。

上述設備可保障多晶硒化鋅塊體材料的生長。

1995年4月30日俄羅斯聯(lián)邦發(fā)布了一項專利，專利號№2034100，國際專利分類目錄C30B25/00和C30B29/48。該專利描述了用于獲取A²B⁶型多晶體過渡層的設備，此設備主要包括沉積室、加熱器、蒸發(fā)器、預抽真空泵、沉積回路，并依據(jù)孔、蓋以及減震墊片的形式配備了組裝完成的分離器。

由于提高了所制備的材料的均一性，進而達到了改善材料光學性能和機械性能的目的。改善材料光學性能和機械性能的方法是：在沉積回路和沉積室上部套管之間安裝過濾器，由于不反應的粉體落入到沉積回路和沉積室之間的“冷卻”區(qū)域，在過濾器上形成A²B⁶無定形相化合物粉末，在過濾器的幫助下，通過過濾器頂部和作為出口的套管處的孔，從反應器中分離，或者沉積至過濾器底座的底部，從而減少了毛坯內(nèi)部的缺陷。

此設備可保證獲取高質(zhì)量的多晶體光學材料，但是不能培養(yǎng)出大尺寸毛坯(厚度＞20mm，橫截面＞200mm)，上述設備的生長速率在50～100μm/h)。

從設備的制造水平來說，有效的解決方案是《單晶氧化鋁材料制備設備》，在2009年11月10日由俄聯(lián)邦發(fā)布的№88678專利、國際專利分類C30B15/14和F27B14/04目錄下，描述了此設備。本設備包含了真空室，加熱體，用于熔煉原料的坩堝，位于加熱體和真空室水冷套之間的反射器以及熱護板。護板保障了熱流反射因數(shù)的最大值，降低熱損失，改進了溫度區(qū)域的參數(shù)以及成品質(zhì)量，減少了電能消耗以及加熱體的功率。上述新技術解決方案的任務致力于加熱系統(tǒng)熱保護的完善，減少了熱損耗以及電能消耗，降低加熱體功率，同時減小了設備的占地空間。

與上述情況相似，這類設備通過優(yōu)化真空室結構，可通過其實現(xiàn)單晶體生長或?qū)φ舭l(fā)粉料進行真空提純，以獲得多晶體材料。特別地，加熱體結構和加熱區(qū)溫度控制是生長高品質(zhì)晶體材料的關鍵。

1994年10月30日俄聯(lián)邦發(fā)布了№2022068專利，國際專利分類在C30B23/06目錄下。該專利描述了復雜半導體晶體生長設備，該設備在低溫條件下以沉積的方式生長多晶體材料。設備中包含用于放置反應原料的細頸玻璃管。加熱體安裝方向與細頸玻璃管平行。加熱體和細頸玻璃管之間放置圓柱形擋板用于調(diào)節(jié)溫度梯度，此擋板位置可以移動。石墨加熱體厚度可調(diào)，緊鄰細頸玻璃管的下部。設備還配備了用于觀測晶體生長的目測工具，這些工具位于相應的晶體生長區(qū)域以及細頸玻璃管下部，即初始材料放置區(qū)域。該設備構建了均一溫度場，提高了晶體的質(zhì)量；同時由于形成了生長區(qū)域溫度梯度，進而增加了晶體尺寸。

上述設備可用于低溫生長(90～120℃)復雜半導體晶體的制備，但不適宜于高溫條件(＞1000℃)下工作。除此之外，上述設備的工藝過程是在真空條件下進行，這使得制備高純度材料的工藝更復雜。

在國際專利分類C30B15/20，C30B13/28和C30B9/12目錄下，2001年3月10日發(fā)布的俄聯(lián)邦№2163943專利中，描述了控制結晶生長的方法，以及相應的設備。這里結晶過程的控制是基于對方位循環(huán)流動無連接刺激—即以指定的頻率輪流接通爐子的加熱體，利用熱區(qū)旋轉(zhuǎn)(轉(zhuǎn)動)，生長區(qū)也隨之轉(zhuǎn)動。結晶過程控制包括調(diào)節(jié)生長坩堝附近放置的加熱體(加熱體由獨立垂直加熱元件組成)，調(diào)節(jié)熱電偶，加熱控制模塊，溫度控制模塊。熱電偶由獨立元件組成，熱電偶測溫端位于加熱體之間。設備還包含加熱元件連接頻率形成器，以及加熱元件上電壓形成器的晶閘管模塊，這些加熱元件與調(diào)節(jié)熱電偶連接。