[發明專利]一種純化米歇爾胺C的方法

無效

• 申請號: 201110429021.1
• 申請日: 2011-12-20
• 公開（公告）號: CN102532018A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 李法慶;劉東鋒
• 申請（專利權）人: 蘇州寶澤堂醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07D217/02
• 分類號: C07D217/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于天然藥物化學領域，涉及一種純化米歇爾胺C的方法。

背景技術

米歇爾胺C（Michellamine?C）分子式為C₄₆H₄₈N₂O₈，分子量為756.90，是從鉤枝藤科植物短鉤枝藤Ancistrocladus?abbreviatus和科魯普鉤枝藤Ancistrocladus?korupensis中分離得到的一種異喹啉類生物堿，分子結構為：

藥理研究表明，米歇爾胺C具有康細胞病變活性，對HIV-1的EC₅₀為13μM，HIV-2的EC₅₀為2μM。

目前尚未有提取純化米歇爾胺C的工藝報道。

發明內容

本發明的目的是提供一種純化米歇爾胺C的方法，該方法工序簡單、產品純度高、質量好。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

一種純化米歇爾胺C的方法，其特征在于包括以下步驟：

取原料粉碎至20-60目，加4-6倍量的醇溶液回流提取2-3次，提取液濃縮至無醇，加入大孔吸附樹脂柱，60-80%乙醇洗脫，洗脫液濃縮，加稀酸水溶解，過濾，加氧化鈣干燥，用氯仿超聲萃取，氯仿萃取液濃縮，加氧化鋁烘干裝柱，氯仿-甲醇混合溶液洗脫，薄層檢測，收集高濃度流分，減壓回收試劑，重結晶即獲得米歇爾胺C純品。

所述醇溶液為甲醇或乙醇溶液，質量分數為80-90%。

所述稀酸水為濃度為1-3%的鹽酸或醋酸溶液。

所述氧化鋁柱層析，氧化鋁為中性氧化鋁，氯仿-甲醇混合溶液洗脫按體積比10:1、5:1、3:1進行梯度洗脫。

所述重結晶溶劑為二甲基甲酰胺-甲醇-乙醚混合溶劑。

本發明的有益效果是：本發明采用氧化鈣中和吸附，在吸水的過程中也除去了多余的酸；二甲基甲酰胺-甲醇-乙醚混合溶劑重結晶，晶型好，產品純度高。

下面將結合具體實施方式進一步說明本發明，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。

具體實施方式

實施例1：

取短鉤枝藤藥材20kg加5倍量80%甲醇溶液回流提取2次，合并提取液濃縮至無醇，加入SPD100大孔吸附樹脂柱，先以水洗脫至無色，再以65%乙醇洗脫，洗脫液濃縮，加1%鹽酸溶液溶解，過濾，濾液加氧化鈣干燥后，用氯仿超聲萃取30分鐘，氯仿萃取液濃縮，濃縮液與硅膠（200-300目）拌勻烘干，裝柱，氯仿-甲醇混合溶液按體積比10:1、5:1、3:1進行梯度洗脫，薄層檢測，收集高濃度流分回收試劑，再用二甲基甲酰胺-甲醇-乙醚溶解重結晶4次，濾出晶體，干燥即得產品，含量98.3%。

實施例2：

取短鉤枝藤藥材20kg加4倍量80%乙醇溶液回流提取2次，合并提取液濃縮至無醇，加入D101大孔吸附樹脂柱，先以水洗脫至無色，再以70%乙醇洗脫，洗脫液濃縮，加2%鹽酸溶液溶解，過濾，濾液加氧化鈣干燥后，用氯仿超聲萃取30分鐘，氯仿萃取液濃縮，濃縮液與硅膠（200-300目）拌勻烘干，裝柱，氯仿-甲醇混合溶液按體積比10:1、5:1、3:1進行梯度洗脫，薄層檢測，收集高濃度流分回收試劑，再用二甲基甲酰胺-甲醇-乙醚溶解重結晶3次，濾出晶體，干燥即得產品，含量98.1%。

實施例3：

取短鉤枝藤藥材20kg加6倍量90%甲醇溶液回流提取3次，合并提取液濃縮至無醇，加入AB-8大孔吸附樹脂柱，先以水洗脫至無色，再以75%乙醇洗脫，洗脫液濃縮，加2%醋酸溶液溶解，過濾，濾液加氧化鈣干燥后，用氯仿超聲萃取30分鐘，氯仿萃取液濃縮，濃縮液與硅膠（200-300目）拌勻烘干，裝柱，氯仿-甲醇混合溶液按體積比10:1、5:1、3:1進行梯度洗脫，薄層檢測，收集高濃度流分回收試劑，再用二甲基甲酰胺-甲醇-乙醚溶解重結晶6次，濾出晶體，干燥即得產品，含量98.6%。

實施例4：

取短鉤枝藤藥材20kg加5倍量85%乙醇溶液回流提取3次，合并提取液濃縮至無醇，加入HZ818大孔吸附樹脂柱，先以水洗脫至無色，再以80%乙醇洗脫，洗脫液濃縮，加3%醋酸溶液溶解，過濾，濾液加氧化鈣干燥后，用氯仿超聲萃取30分鐘，氯仿萃取液濃縮，濃縮液與硅膠（200-300目）拌勻烘干，裝柱，氯仿-甲醇混合溶液按體積比10:1、5:1、3:1進行梯度洗脫，薄層檢測，收集高濃度流分回收試劑，再用二甲基甲酰胺-甲醇-乙醚溶解重結晶5次，濾出晶體，干燥即得產品，含量98.5%。