[發(fā)明專利]一種用脒基表面活性劑微乳制備納米鈀的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110428814.1
• 申請(qǐng)日: 2011-12-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103170639A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-06-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔣建中;張婷;何艷娥;李解;崔正剛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江南大學(xué)
• 主分類號(hào): B22F9/24
• 分類號(hào): B22F9/24
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種合成納米鈀的方法

背景技術(shù)

納米鈀粒子具有貴金屬特性，如化學(xué)穩(wěn)定性、優(yōu)良電導(dǎo)率、優(yōu)良的催化活性；其納米粒子所表現(xiàn)出來(lái)的抗菌性能、非線性光學(xué)性能等使其在催化劑、玻璃和陶瓷的著色劑、介電材料、抗菌材料以及表面增強(qiáng)拉曼散射技術(shù)等方面有著廣泛的應(yīng)用。

微乳是一定數(shù)量的表面活性劑在有機(jī)溶劑中自發(fā)形成的聚集體(自組裝體系)，是一種熱力學(xué)穩(wěn)定的由油、水、助表面活性劑、表面活性劑幾種物質(zhì)組成的混合體。在宏觀狀態(tài)上是透明單相連續(xù)的，但在微觀尺度上卻是由表面活性劑包裹下的水核在連續(xù)的油相中分散形成。采用傳統(tǒng)表面活性劑微乳是合成納米粒子的最有效方法之一。

而傳統(tǒng)表面活性劑的微乳在合成納米粒子中會(huì)遇到破乳分離回收問(wèn)題。目前破乳分離主要采用加入電解質(zhì)、改變體系溫度、pH、添加化學(xué)助劑(四氫呋喃、丙酮等)、高溫灼燒、滲透汽化膜分離等方法。以上方法普遍存在表面活性劑分離不徹底、組分回收再利用困難、納米粒子產(chǎn)量較低，反應(yīng)過(guò)程結(jié)束，表面活性劑一般直接除去，既浪費(fèi)資源又會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染，因此嚴(yán)重限制了該法的應(yīng)用。

加拿大Jessop首次報(bào)道了脒基碳酸氫鹽表面活性劑的結(jié)構(gòu)和性能特點(diǎn)[Yingxin?Liu，Philip?G.Jessop，Michael?Cunningham，Charles?A.Eckert，Charles?L.Liotta.Science，2006，313，958-960]，脒基碳酸氫鹽在加熱或通入空氣或者氮?dú)饣蛘邭鍤鈺r(shí)會(huì)分解為沒(méi)有表面活性的烷基脒，當(dāng)通入二氧化碳時(shí)又能形成具有表面活性的脒基碳酸氫鹽，目前利用該類表面活性劑制備納米粒子的報(bào)道尚無(wú)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了解決傳統(tǒng)表面活性劑微乳在合成納米鈀后處理過(guò)程中陽(yáng)離子表面活性劑與固體表面難于分離，且表面活性劑難于回收利用等問(wèn)題，而提供的一種脒基表面活性劑微乳中合成納米鈀的方法。

所采用的脒基表面活性劑是N’-烷基-N，N-二甲基乙脒基碳酸氫鹽，分子結(jié)構(gòu)式如下：

R＝直鏈或支鏈的碳原子數(shù)為12～16的烷基

脒基表面活性劑微乳合成納米鈀的方法按以下步驟進(jìn)行：首先將0.1～1gN’-烷基-N，N-二甲基乙脒基碳酸氫鹽、1～5g烷基醇、5～20g烷烴混合；將所形成的溶液均分為A、B兩份，A增溶0.01～1g0.05mol/L的NaPdCl₄水溶液，B增溶0.01～1g?0.05mol/L的還原劑水溶液，分別超聲振蕩30～60分鐘，使A和B各自形成澄清透明的微乳；再將A緩慢滴加到B中，超聲振蕩反應(yīng)1～3小時(shí)；溶液升溫至50～100℃，或者向體系中通空氣或氮?dú)饣驓鍤?～3小時(shí)；待溶液破乳分層后，離心，洗滌，40～80℃真空干燥，制得納米鈀粒子。

本發(fā)明鈀納米粒子的合成方法無(wú)需大型設(shè)備，操作安全，簡(jiǎn)便、易行，便于控制納米鈀的尺寸、形貌和性能，可重復(fù)性好，易于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)，可實(shí)現(xiàn)節(jié)能減排的綠色產(chǎn)業(yè)。

本發(fā)明反應(yīng)條件溫和，室溫下即可進(jìn)行納米鈀的合成；反應(yīng)過(guò)程中無(wú)有害氣體產(chǎn)生，且表面活性劑可重復(fù)利用，節(jié)約成本、減少污染。表面活性劑分離簡(jiǎn)便，只需將體系加溫至50～100℃，或者向體系中通入空氣或氮?dú)饣驓鍤猓?yáng)離子表面活性劑即分解沒(méi)有表面活性的烷基脒，溶液自動(dòng)分層，有利于分離提純納米鈀。本發(fā)明合成出的納米鈀為單晶，球形。

附圖說(shuō)明

圖1是具體實(shí)施方式例1中納米鈀的透射電鏡(TEM)

具體實(shí)施方式

實(shí)施方式例1：將0.1gN’-十六烷基-N，N-二甲基乙脒基碳酸氫鹽、1.5g?正丁醇，5g?正庚烷混合超聲振蕩30分鐘；將所形成的溶液均分為A、B兩份，A增溶0.02g0.05mol/L的NaPdCl₄水溶液，B增溶0.02g0.05mol/L的NaBH₄水溶液，分別超聲振蕩30分鐘使A和B各自形成澄清透明的微乳，再將A緩慢滴加到B中，超聲振蕩反應(yīng)1小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束后將溶液升溫至50～100℃，待溶液分層，離心，洗滌，70℃烘干即得納米鈀粒子；

通過(guò)透射電鏡(TEM)表征，本實(shí)施方式合成出的納米鈀為單晶，球形，直徑為2nm，具有量子限域效應(yīng)。

實(shí)施方式例2