[發(fā)明專利]含量99%以上天然維生素E的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110428798.6
• 申請日: 2011-12-20
• 公開（公告）號: CN102584769A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 黃茂清;陸定賢
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江華源制藥科技開發(fā)有限公司
• 主分類號: C07D311/72
• 分類號: C07D311/72
• 代理公司: 杭州之江專利事務(wù)所(普通合伙) 33216
• 代理人: 朱楓

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及天然食品添加劑生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種含量99％以上天然維生素E的制備方法。?

背景技術(shù)

維生素E(簡稱VE)具有重要的生理功能，是人和動物必需的營養(yǎng)素，廣泛應(yīng)用于藥品、保健品、美容護膚品、食品和飼料添加劑等行業(yè)。目前已成為國際市場上需求量和銷售額增長最快的維生素品種，與合成VE相比，天然VE又以其高活性、純天然以及安全可靠等特性，更受到人們的青睞。西方國家天然VE行業(yè)起步較早，目前在制造技術(shù)和產(chǎn)品技術(shù)水平上均領(lǐng)先于國內(nèi)企業(yè)，但由于受原料資源(食用植物油脫臭餾出物)的制約，歐美等國家產(chǎn)量的增長往往趕不上需求的增長，需要通過進口來彌補市場缺口，但歐美國家對天然VE的要求十分苛刻，對含量、純度、微量雜質(zhì)等都有嚴格質(zhì)量指標(biāo)要求。為了滿足市場需求，研發(fā)一種含量99％以上天然維生素E的制備方法。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種所得產(chǎn)品的含量、純度等能滿足歐盟國家質(zhì)量要求的含量99％以上天然維生素E的制備方法。?

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為：?

采用40％的天然VE(可用大豆、菜籽或玉米等植物油脫臭餾出物提取制得)，先進行預(yù)處理，用99％乙醇以一定比例溶解，降溫至?15℃左右，過濾除去乙醇不溶物；再采用二級吸附，先用大孔吸附樹脂吸附酸性雜質(zhì)及色素等，流出液用陰離子強堿樹脂吸附天然VE，再用99％乙醇洗滌陰離子強堿樹脂，去除不吸附甲酯等雜質(zhì)；然后用解脫劑解脫VE，洗脫液冷析至一定溫度，經(jīng)微孔過濾，去除乙醇不溶物；加入特定的脫除劑脫除多環(huán)芳香烴及吸附其它雜質(zhì)，過濾除去脫除劑后，濃縮，脫溶，最后經(jīng)三級分子蒸餾精制即得。?

含量99％以上天然維生素E的制備方法，包括以下步驟：?

(A)將40％的天然VE和99％乙醇按1∶5重量比配制完全溶解，降溫至15℃左右，過濾除去乙醇不溶物，待上柱；所述的40％的天然VE重量比組成為包括d-α生育酚4-12％，β+γ生育酚18-32％，δ生育酚4-10％(其余同)；?

(B)上柱吸附：采用二級吸附，第一級離子柱用大孔吸附樹脂吸附，除去酸性雜質(zhì)及色素等，流出液經(jīng)第二級離子柱用陰離子強堿樹脂吸附，吸附天然VE；所述的大孔吸附樹脂為D-101型大孔吸附樹脂或AB-8型大孔吸附樹脂或DM130大孔吸附樹脂；所述的陰離子強堿吸附樹脂為HZ202型強堿陰離子樹脂或D204型強堿陰離子樹脂；?

(C)用99％乙醇洗滌第二級離子柱，去除不吸附甲酯等雜質(zhì)；?

(D)用CO₂、醋酸解脫VE，解脫以后樹脂用氫氧化鉀乙醇溶液再生，備下批吸附用；?

(E)洗脫液經(jīng)連續(xù)冷析，溫度控制8℃左右，微孔(0.5μ)過濾，進一步去除乙醇不溶物；?

(F)上述濾液加入一定比例特定的脫除劑，在60℃溫度恒溫下，采用外循環(huán)方式，循環(huán)2小時，過濾去除脫除劑；所述的特定的脫除?劑為活性炭、硅膠中任一種或二種以任意比例混合；所述的脫除劑加量以VE重量計4-6％；?

(G)濃縮、脫溶，得到95％以上的天然VE；?

(H)濃縮、脫溶液經(jīng)三級分子蒸餾，一級控制溫度150℃左右，除去低沸點的輕組份物質(zhì)，二級控制溫度180℃左右，三級控制溫度230℃左右，進一步除去高沸點物質(zhì)即得含量99％以上成品。?

本發(fā)明的一種含量99％以上天然維生素E的制備方法，所得產(chǎn)品含量高，天然VE含量≥99％，色澤≤8Gardner，多環(huán)芳香烴(PAHs)含量＜25ppb(1ppb為十億分之一)，其中輕質(zhì)部分＜20ppb，重質(zhì)部分＜5ppb，重質(zhì)部分中苯并芘＜2ppb。?

具體實施方式

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步的說明，下述各實施例僅用于說明本發(fā)明，但對本發(fā)明沒有限制。?

實施例一?