[發明專利]熔融織構工藝制備單疇超導塊材中放置熱籽晶的簡易方法

有效

• 申請號: 201110428609.5
• 申請日: 2011-12-20
• 公開（公告）號: CN103173847A
• 公開（公告）日: 2013-06-26
• 發明（設計）人: 焦玉磊;鄭明輝
• 申請（專利權）人: 北京有色金屬研究總院
• 主分類號: C30B13/00
• 分類號: C30B13/00;C30B29/22
• 代理公司: 北京北新智誠知識產權代理有限公司 11100
• 代理人: 劉茵

技術領域

本發明涉及一種熔融織構生長工藝制備高溫超導塊材的方法，具體涉及在用結合頂部籽晶技術的熔融織構生長工藝制備高性能單疇REBaCuO高溫超導塊材時放置熱籽晶的方法。

背景技術

REBCO(RE：Y，Gd，Eu，Sm，Nd)超導塊材作為高溫超導材料研究的一個分支，由于具有優越的超導性能，如自穩定磁懸浮特性和高場磁通俘獲能力。在磁懸浮軸承、飛輪儲能、磁分離裝置等領域有廣闊的應用前景。目前，結合頂部籽晶技術的熔融織構生長工藝是制備高性能大尺寸超導塊材的通用技術，由于REBaCuO超導塊材的高度各向異性，所以籽晶技術的引入使生長單一取向的REBaCuO超導塊材成為現實。但對籽晶的選取必須滿足幾個條件：一是與母體的晶格失配度小；二是熔點必須高于母體的熔化溫度(熔化溫度高于包晶反應溫度)；三是與母體無化學不相容性。由于幾種(RE)-123體系的晶格常數十分相近，它們之間的熔點又彼此不同，如可用NdBCO或SBCO晶體作籽晶生長單疇YBCO超導塊材，因為籽晶是在室溫時放置的，通常稱為冷籽晶技術。然而，對于像NdBCO和SmBCO這些熔點高的體系，就很難找到合適的冷籽晶材料。為此只好引入熱籽晶技術，即在母體部分熔化后并冷卻至其包晶反應溫度之上時才利用特殊裝置放置籽晶。目前主要采用高溫時打開爐門或采用復雜特殊的裝置放置熱籽晶。高溫時打開爐門放置籽晶，一方面容易對高溫爐造成損傷，另一方面也容易使爐溫波動太大，影響工藝過程；采用特殊裝置放置籽晶，一方面裝置較復雜，另一方面也不容易控制籽晶的位置，而且這些方法都不便于一次放置多個籽晶，顯然不利于工業化規模生產。

發明內容

針對現有技術的上述問題，本發明提供一種熔融織構工藝制備單疇超導塊材中放置熱籽晶的簡易方法，在放置籽晶時，不僅不必在高溫時打開爐門，而且不需使用特殊復雜裝置，并可以同時放置多個籽晶，對爐溫不產生明顯影響，解決了小批量生產中熱籽晶的放置問題。

為實現上述目的，本發明包括如下技術方案：

一種熔融織構生長工藝制備高溫超導塊材中放置熱籽晶的方法，該方法包括如下步驟：

A.在可以精密控溫的五面加熱的箱式高溫爐或帶底部加熱的井式爐的頂部開設一個或多個通孔，通孔的直徑為10-20mm；

B.在直徑5-13mm的耐熱直桿的一端用粘結劑固定籽晶；

C.在用結合頂部籽晶技術的熔融織構生長工藝制備高性能單疇REBaCuO高溫超導塊材的工藝過程中，將超導材料母體在經步驟A改造的爐體中升溫至高于包晶反應溫度20-50℃，保溫1-2h，隨后冷卻至高于包晶反應溫度4-6℃；此時把粘結籽晶的耐熱直桿從爐子頂部插入，籽晶接觸母體試樣頂表面，耐熱直桿停留至粘結劑熔化籽晶脫落，隨后取出耐熱直桿。

如上所述的方法，其中，該多個通孔彼此間距優選為30-60mm。

如上所述的方法，其中，該通孔內固定有內徑8-16mm的耐熱套管，以防止在放置熱籽晶的過程中有雜質掉落在試樣之上。

如上所述的方法，其中，該耐熱套管的材料選自不銹鋼、銅、黃銅、陶瓷或高溫合金。

如上所述的方法，其中，該耐熱直桿的材料選自不銹鋼、銅、黃銅、陶瓷或高溫合金，長度以直桿插入到樣品頂表面后高出爐子上表面100-300mm為宜。

如上所述的方法，其中，該高溫合金為指在650℃以上溫度下能承受一定應力并具有抗氧化、耐腐蝕性能的合金。

如上所述的方法，其中，該高溫合金選自鎳基高溫合金、鐵基高溫合金和鈷基高溫合金。

如上所述的方法，其中，該高溫合金為鎳基高溫合金GH3039，Ni：～72％，Cr：～22％，Mo：～1.8％，Nb：～1.3％。

如上所述的方法，其中，該粘結劑選自在30-50℃時，可在1-4小時內固化，而且可在300℃以上1分鐘之內脫落揮發，揮發物不影響超導塊材的生長及性能的粘結劑。

如上所述的方法，其中，該粘結劑為波夫膠。

如上所述的方法，為了使放置籽晶的過程對爐膛的溫度擾動較小，優選地，步驟C中籽晶的放置過程用時控制在2分鐘之內。

如上所述的方法，為了使最終放置在試樣上的籽晶能夠誘導試樣定向生長，優選地，步驟C中籽晶接觸母體試樣的一面為完整的ab面。