[發明專利]一種從天竺子中萃取總生物堿方法

無效

• 申請號: 201110428165.5
• 申請日: 2011-12-20
• 公開（公告）號: CN102512475A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 李法慶;劉東鋒
• 申請（專利權）人: 蘇州寶澤堂醫藥科技有限公司
• 主分類號: A61K36/29
• 分類號: A61K36/29;A61P23/00;A61P9/12;A61P25/02;A61K131/00
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技術領域

本發明屬于天然藥物化學領域，特別是涉及一種從天竺子中萃取總生物堿方法。

背景技術

天竺子又叫天竹子、南竹子、白天竹，為小檗科植物南天竹Nandina?domestica?Thunb.的果實。性平，味酸、甘，具有斂肺鎮咳的功效，常用用于久咳氣喘、百日咳。現代研究發現，天竺子中含大量生物堿，如南天竹堿甲醚、原阿片堿、異紫堇定、南丁寧堿、南天竹堿等。生物堿是天竺子的主要功能成分，具有對中樞神經系統的輕微麻醉作用、對心血管系統的降壓作用作用及對平滑肌的麻痹作用。

超臨界CO2流體萃取是在超臨界狀態下，將超臨界流體CO2與待分離的物質接觸，使其有選擇性地把極性大小、沸點高低和分子量大小的成分依次萃取出來，然后借助減壓、升溫的方法使超臨界流體變成普通氣體，被萃取物質則完全或基本析出，從而達到分離提純的目的。由于超臨界CO2流體萃取具有高效、低溫、無溶劑污染等優點，廣泛應用在醫藥、食品等領域。

生物堿的傳統提取方法，多采用有機試劑提取法和酸水提取法。但是此類方法共存的缺陷是提取率低，溶劑量大。尤其是果實類雜質溶出更多，后續純化更加復雜。通過文獻檢索，未發現有從天竺子中萃取生物堿的高效方法。所以提供一種從天竺子萃取總生物堿方法高效、簡便的方法是必要的。

發明內容

本發明的目的在于解決傳統工藝的技術缺陷，提供一種利用超臨界CO2流體從天竺子中萃取總生物堿方法。

本發明的目的是通過以下技術方案來實現的：一種從天竺子中萃取總生物堿方法，其特征在于：取天竺子干燥后，粉碎，用適量石灰乳堿化后，投入超臨界萃取釜，通入液態CO2和夾帶劑，在壓力20-30MPa、溫度40-50℃條件下，萃取2-3小時，解析萃取物，用70-90%乙醇溶液回流溶解，加適量活性炭脫色后，放置結晶，濾出結晶物干燥即得。

所述的夾帶劑可選甲醇、乙醇、丙酮或氯仿溶液。

所述的解析條件：溫度40-60℃，壓力5-10MPa。

本發明的技術優勢在是方法采用超臨界CO2流體萃取生物堿，具有高效、快速的優勢，減少了有機試劑用量，雜質溶出少，利于后續純化，整個工藝操作簡單，易于工業化生產。

具體實施方式

下面將結合具體實施方式進一步說明本發明。

實施例1：

取天竺子干燥，粉碎40目，稱取1kg加入200ml石灰乳堿化后，投入超臨界萃取釜，設置萃取壓力25MPa、溫度45℃，通入液態CO2，當壓力和溫度平穩后，調整液態CO2流速20kg/h，同時以400ml/h通入75%乙醇，萃取3小時，在溫度55℃和壓力7MPa環境下解析萃取物，所得萃取物再用90%乙醇溶液回流溶解，加10g活性炭脫色1h，濾除活性炭，放置結晶，結晶物干燥得總生物堿5.4g，滴定檢測含量89.5%。

實施例2：

取天竺子干燥，粉碎60目，稱取1kg加入200ml石灰乳堿化后，投入超臨界萃取釜，設置萃取壓力20MPa、溫度40℃，通入液態CO2，當壓力和溫度平穩后，調整液態CO2流速25kg/h，同時以500ml/h通入丙酮，萃取2小時，在溫度60℃和壓力9MPa環境下解析萃取物，所得萃取物再用75%乙醇溶液回流溶解，加15g活性炭脫色1h，濾除活性炭，放置結晶，結晶物干燥得總生物堿4.3g，滴定檢測含量94.3%。

實施例3：

取天竺子干燥，粉碎60目，稱取3kg加入800ml石灰乳堿化后，投入超臨界萃取釜，設置萃取壓力30MPa、溫度40℃，通入液態CO2，當壓力和溫度平穩后，調整液態CO2流速23kg/h，同時以1000ml/h通入氯仿，萃取2小時，在溫度50℃和壓力8MPa環境下解析萃取物，所得萃取物再用80%乙醇溶液回流溶解，加50g活性炭脫色1h，濾除活性炭，放置結晶，結晶物干燥得總生物堿15.2g，滴定檢測含量97.3%。

實施例4：

取天竺子干燥，粉碎80目，稱取3kg加入700ml石灰乳堿化后，投入超臨界萃取釜，設置萃取壓力27MPa、溫度50℃，通入液態CO2，當壓力和溫度平穩后，調整液態CO2流速25kg/h，同時以1000ml/h通入無水甲醇，萃取3小時，在溫度55℃和壓力7MPa環境下解析萃取物，所得萃取物再用95%乙醇溶液回流溶解，加50g活性炭脫色1h，濾除活性炭，放置結晶，結晶物干燥得總生物堿17.1g，滴定檢測含量85.7%。