[發明專利]一種合成溴代糖的裝置

無效

• 申請號: 201110427862.9
• 申請日: 2011-12-20
• 公開（公告）號: CN102489234A
• 公開（公告）日: 2012-06-13
• 發明（設計）人: 邢澤炳;馮曉燕;趙登宇;岳愛琴;張鵬騫;趙晉忠;邵華武
• 申請（專利權）人: 山西農業大學
• 主分類號: B01J19/00
• 分類號: B01J19/00;C07H5/02;C07H13/08;C07H1/00
• 代理公司: 太原華弈知識產權代理事務所 14108
• 代理人: 李毅

技術領域

本發明涉及有機合成化學合成裝置，具體是用于制備乙酰化溴代糖、苯甲酰化溴代糖以及其他取代溴代糖的合成裝置。

背景技術

在有機合成化學和藥物合成中，溴代糖是合成活性天然產物、O-糖苷、C-糖苷、N-糖苷、S-糖苷等化合物的重要原料。目前，實驗室制備溴代糖最常用的原料試劑有乙酰溴、33%溴化氫、磷和溴等，并在普通的圓底燒瓶中進行反應。在反應的過程中，首先由乙酰溴與甲醇反應生成溴化氫，然后溴化氫再與相應的糖反應得到溴代糖，由于乙酰溴與甲醇反應生成溴化氫的反應速度較快，溴化氫與糖反應生成溴代糖的速度較慢，導致大量產生溴化氫氣體從燒瓶中溢出，對人體和環境造成污染，同時也造成原料乙酰溴和甲醇的浪費，現有溴代糖合成技術的糖與乙酰溴的摩爾數比約為1:3。?

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的缺陷，提供了一種結構簡便、操作方便、可防止合成溴代糖反應過程中溴化氫釋放到空氣中的裝置。

本發明的技術方案如下：

一種合成溴代糖的裝置，包括反應器、反應內室、密封墊和密封蓋，所述的反應器為平底且帶有螺口的燒瓶，所述的反應內室是口徑略小于反應器瓶口、長度為反應器高度1/3～3/4的試管狀瓶，套在反應器的瓶頸部，在反應內室的中下部對稱設有兩個直徑為2～8mm的小孔，從小孔至反應內室底部的空間足以容納足夠反應量的甲醇，在反應器的瓶口內徑與反應內室的瓶口外徑之間設有密封墊，在反應器的頂部配有密封蓋。

使用時，首先在反應器中加入糖、冰乙酸和乙酰溴，放好密封墊，將反應內室從反應器的瓶口和密封墊中插入，至反應內室的瓶口與反應器的瓶口齊平，然后在反應內室中加入甲醇，然后擰緊密封蓋，最后將反應器平放，反應內室中的甲醇從小孔流入反應器中，與乙酰溴反應產生溴化氫，在超聲波振蕩條件下，溴化氫再與相應的糖反應得溴代糖。采用本裝置合成溴代糖時，糖與乙酰溴的摩爾數比為1：1.5～1：2。

本發明采用了一種甲醇緩釋和反應空間密封的合成溴代糖的裝置，防止了對人體有害氣體溴化氫釋放到空氣中污染環境。本裝置避免了因為溴化氫釋放到空氣中而在反應初始時需要加入過量的乙酰溴的浪費，可節約乙酰溴35-50%。本裝置特別適用于超聲波環境條件下進行反應。本發明裝置結構簡便、操作方便，特別易于推廣。

附圖說明

圖1為本發明合成溴代糖裝置的結構示意圖。

圖中：1、反應器，2、反應內室，3、密封墊，4、密封蓋，5、小孔。

具體實施方式

結合附圖對本發明合成溴代糖裝置作進一步說明。

實施例1。

合成溴代糖的裝置如圖1所示，由反應器1、反應內室2、密封墊3和密封蓋4組成，其中反應器1為平底且帶有螺口的燒瓶，反應內室2為口徑略小于反應器1瓶口的試管狀瓶，套在反應器1的瓶頸部，在反應內室2的中下部對稱設有兩個直徑為2～8mm小孔5，密封墊3設有在反應器1的瓶口內徑與反應內室2的瓶口外徑之間，在反應器1的頂部配有密封蓋4。

合成溴代糖時，按下列步驟實施：1)在反應器1中加入糖、冰乙酸和乙酰溴；2)在反應器1瓶口上放好密封墊3，將反應內室2從反應器1的瓶口和密封墊3中插入，至反應內室2的瓶口與反應器1的瓶口齊平；3)在反應內室2中加入甲醇；4)擰緊密封蓋4；5)將反應器1平放，使反應內室2中的甲醇從小孔5流入反應器1中，與乙酰溴反應產生溴化氫，在超聲波振蕩條件下，溴化氫再與相應的糖反應得溴代糖。

實施例2。

在5000mL反應器1中放入葡萄糖200g、乙酸2000mL、乙酸酐650mL、催化劑對甲基苯磺酸5g，在450W的條件下超聲振蕩反應10分鐘，TLC檢測反應完全。然后在反應器1中加入乙酰溴160mL，將反應內室2從反應器1的瓶口放入，并在反應器1和反應內室2之間放好密封墊3，將60mL甲醇加入反應內室2中，擰緊密封蓋4，在450W的條件下超聲振蕩反應1小時，然后擰開密封蓋4，將反應內室2取出，往反應器1中加二氯甲烷稀釋，水洗，用乙醇重結晶，得溴代葡萄糖晶體438g，產率為96%。

實施例3。