[發明專利]一種真空液體冷凍進樣裝置

有效

• 申請號: 201110427065.0
• 申請日: 2011-12-19
• 公開（公告）號: CN103163011A
• 公開（公告）日: 2013-06-19
• 發明（設計）人: 李海洋;趙無垛;王衛國;曲丕丞;陳文東
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: G01N1/42
• 分類號: G01N1/42;G01N1/36
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

技術領域

本發明主要涉及真空技術領域，特別是需要液體直接，對真空度要求較高的真空室，以及對液體表面的直接研究。?

背景技術

隨著真空技術的發展，在真空條件下，對氣體或固體樣品進行分析和研究越來越普遍。在大氣壓環境下對液體表面性質研究時，總會受到空氣的干擾，只有在真空下，才能真正對液體表面性質進行研究。但是對液體樣品的直接分析卻面臨著很多的挑戰，其中，腔體壓強的維持一直是一個難題。在對氣體樣品和固體樣品分析時，氣體的進樣量較小，對真空室內的壓強影響不大；固體樣品的蒸汽壓較小，對真空室內的壓強影響也很小。當液體進入真空室時，液體首先氣化為氣體，由于1mL的液體氣化后的體積將擴大1000倍左右，對整個真空室的真空度造成了極大的破壞。液體樣品在真空中的直接分析主要有兩種途徑，一種是采用增加高昂的分子泵的數目，提高分子泵抽速。采用差分技術，將氣體(液體氣化后變成的)直接抽到真空室外面。另一種是利用冷阱將真空室的液體冷凍起來，冷凍后的液體由于沒有氣化對真空室壓強影響小。前者雖然可行，但這種方法需要的泵多，成本高昂，一般多采用冷阱將液體束冷凍。?

然而由于需要對液體樣品進行冷凍，冷阱的溫度在-20～-100攝氏度，會對真空室的密封部件O圈的密封效果產生極大的破壞。如果將冷阱直接焊接在真空室的腔體上，雖然可以解決冷阱低溫對密封的影響，但加工工藝復雜，拆卸清洗十分不方便。?

根據以上缺點我們設計了一種真空液體冷凍裝置，用于時限真空條件下液體的直接進樣。為了克服冷阱低溫對O圈密封的影響，我們采用了迂回折疊的結構延長了液體冷凍室和O圈的距離，同時添加了散冷片。降低了液體冷凍室低溫對O圈密封的影響。?

發明內容

本發明的目的在于提供一種真空液體冷凍裝置，其作用是實現液體的真空直接進樣，利用冷阱將進入真空中的液體樣品直接冷凍，真空室的壓強維持在1×10^-5Pa～1×10^-2Pa。?

為實現上述目的，本發明采用的技術方案為：?

一種真空液體冷凍進樣裝置，包括真空室、毛細管、排氣系統、冷阱和液體分析區；?

所述毛細管一端與外界液源相連，另一端伸入真空室內，伸入真空室內的毛細管出口置于冷阱的正上方；真空室(1)的壁面上設有與分子泵相連的排氣口。?

所述冷阱設置于真空室下方，冷阱與真空室通過O圈密封；冷阱包括液氮儲罐、柱狀金屬冷凍軸和冷凍室。冷凍軸設置于冷凍室下端，其一端與冷凍室下端面相貼接，冷凍軸的另一端伸入液氮儲罐內；?

所述冷凍室上端開口與真空室通過倒錐形小孔相連，下端密閉與柱狀金屬冷凍軸通過螺紋連接。冷凍室的上端開口處設置有冷阱頂蓋，冷阱頂蓋中部設有一倒錐形小孔；毛細管出口置于冷阱頂蓋的倒錐形入口正上方，毛細管出口與倒錐形小孔之間留有空隙，形成液體分析區；?

所述冷凍室的上端邊沿向外上下往復迂回折疊，形成與冷凍室同軸的1個以上的、一端開口另一端密閉的環狀空腔；最外層環狀空腔的外壁延伸形成一法蘭，法蘭上設有環狀凹槽，環狀凹槽內設有O圈；冷阱通過O圈與真空室的腔體壁相密封。?

所述真空室的側壁上對稱設置有二個光窗，二個光窗與液體分析區處于同一軸線上；一光窗作為光源入口，另一光窗作為光源的出口；?

所述真空室內靠近液體分析區處設置有光探測器，光探測器通過導線與外部的信號分析儀相連接；或于真空室內靠近液體分析區處設置有離子探測器，離子探測器通過導線與外部的信號分析儀相連接；?

所述毛細管出口處與冷阱頂蓋上的倒錐形入口同軸。液體從毛細管出口噴出，經倒錐形入口進入冷凍室中。冷阱蓋與冷凍室通過螺紋進行連接。?

所述液體束通過毛細管直接噴入到真空室里面，毛細管直徑在0.01～0.2mm之間，毛細管出口距離冷阱上蓋的距離為0.5～200mm。?

所述冷凍室迂回折疊的最外層環狀空腔的外壁上設有金屬散冷片。冷凍室迂回折疊的最外層環狀空腔的外壁上設有溫度傳感器。溫度傳感器通過導線與報警裝置相連接。?

所述與外界大氣相連通的環狀空腔開口處設有絕熱材料。用于阻止水蒸氣進入與外界大氣相連通的環狀空腔內而發生冷凝。?

本發明與現有技術相比，具有的優點和產生的有益效果是：?

1.液體可以直接進樣，腔體壓強容易控制在1×10^-5Pa～1×10^-2?Pa。?

2.冷阱頂部溫度-20～-150攝氏度，能對液體束進行較好的冷卻。?