[發(fā)明專利]一種二苯基甲基氯硅烷的合成方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110427000.6
• 申請日: 2011-12-20
• 公開（公告）號: CN102898453A
• 公開（公告）日: 2013-01-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鄭興良;高宏盛;羅丹
• 申請（專利權(quán)）人: 長沙理工大學(xué)
• 主分類號: C07F7/12
• 分類號: C07F7/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種二苯基甲基氯硅烷的合成方法，其特征在于使用溴代苯、甲基苯基二氯硅烷、金屬鎂為原料，通過格氏反應(yīng)在，在溫和的反應(yīng)條件下制備二苯基甲基氯硅烷，產(chǎn)物的后處理采用便捷的方法，在預(yù)先過濾出大量的無機鹽后，再在常壓下蒸出溶劑，蒸出的溶劑直接循環(huán)使用于下一批的反應(yīng)中，所得的剩余物通過一段短的層析柱，以低沸點石油醚溶劑洗脫，在較低溫度下結(jié)晶析出純凈的產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所描述的方法，其特征在于所采用的格氏反應(yīng)操作是以溴苯和鎂粉為原料，少量碘為引發(fā)劑，引發(fā)后的格氏反應(yīng)在40―60℃微沸條件下攪拌2-3小時，得到合乎要求的格氏試劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所描述的合成方法，其特征在于格氏試劑制備完后，甲基苯基二氯硅烷是通過溶解在環(huán)己烷、甲苯、石油醚、四氫呋喃、異丙基醚、乙醚溶劑中的一種或兩種混合溶劑中，慢慢滴加混合溶液到格氏試劑中反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在40–50℃，溶液滴加完后，在50–70℃反應(yīng)2–3小時得到產(chǎn)物二苯基甲基氯硅烷。

4.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3、所描述的合成方法，其特征在于產(chǎn)物二苯基甲基氯硅烷的分離方法是先將反應(yīng)混合物于10–30℃冷卻0.5–1小時，過濾出無機鹽溴化鎂后，常壓下蒸餾出環(huán)己烷、石油醚、四氫呋喃、異丙基醚、乙醚溶劑，殘留物通過長度為2–4厘米的層析柱，洗脫劑為石油醚、環(huán)己烷、正己烷中的任何一種溶劑，層析住載體使用100–400目的硅膠或氧化鋁，常壓蒸餾回收溶劑后，得到產(chǎn)品二苯基甲基氯硅烷。

5.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3、4、所描述的合成方法，其特征在于粗產(chǎn)品二苯基甲基氯硅烷的精制方法是，用石油醚、乙醚、異丙基醚、正己烷、正戊烷為溶劑，在–5~15℃重結(jié)晶得到純凈的二苯基甲基氯硅烷。