[發明專利]一種高比表面積磁性微球樹脂及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201110426866.5
• 申請日: 2011-12-19
• 公開（公告）號: CN102516679A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 李愛民;周慶;張滿成;雙陳冬;王夢喬;周揚;江野立;徐子瀟
• 申請（專利權）人: 南京大學;南京大學鹽城環保技術與工程研究院
• 主分類號: C08L25/02
• 分類號: C08L25/02;C08K9/04;C08K3/16;C08F112/36;C08J9/28;C08J7/02;C08J3/24;B01J47/00;B01J13/02;C02F1/42;H01F1/42
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 蔣海軍

1.一種高比表面積磁性微球樹脂，其特征在于其比飽和磁化強度為0.1-20?emu/g，比表面積為800-1600?m²/g，樹脂粒徑為1-60?μm。

2.根據權利要求1所述的一種高比表面積磁性微球樹脂，其特征在于其特征在于比表面積為1200-1600?m²/g。

3.一種高比表面積磁性微球樹脂的制備方法，其步驟為：

(a)?配備油相，油相由反應物、致孔劑、引發劑構成，反應物與致孔劑的質量比為1:0.5~1:2，引發劑占油相質量百分比為0.5~2%；?

(b)?配備水相，水相中加入占水相質量百分比為0.1%~4%的分散劑；

(c)?磁性納米粒子的制備和修飾，將FeCl₂·4H₂O和FeCl₃·6H₂O溶于純水，倒入三口瓶中，在N₂保護下，80℃攪拌30min，將溶于丙酮的油酸加入三口瓶，并加入氨水，其中FeCl₂·4H₂O和FeCl₃·6H₂O的質量比為1:1~1:6，油酸的量為磁性納米粒子量的50%~200%，反應10~30min后，再緩慢滴加與前等量的油酸，30min后停止反應，丙酮清洗5-8次；

(d)?向油相中加入經過修飾的磁性納米粒子，超聲分散，其中磁性納米粒子占反應物的質量百分比為1~50%；

(e)?將超聲后的混合油相裝入膜乳化裝置中，選用孔徑為0.5~10μm的SPG多孔玻璃膜，利用氮氣控制壓力在0.5~0.003MPa，使100g混合油相緩慢通過膜孔道，進入500ml水相，形成均一的乳液；

(f)?將乳液轉入三頸瓶中，升溫至65~75℃引發反應，聚合反應4h以上，再逐步升溫至80~95℃，保溫4~16小時，經離心分離，分別用水、丙酮洗滌，烘干；

(g)?將步驟(f)中得到的微球樹脂用溶劑溶脹6h以上，加入路易斯酸催化劑，在80℃~90℃反應10~16小時，清洗干燥后得粒度相對均一的磁性超高交聯微球樹脂，其中催化劑用量為樹脂質量的10%~80%。

4.根據權利要求3所述的一種高比表面積磁性微球樹脂的制備方法，其特征在于步驟(a)的反應物為高純度二乙烯苯。

5.根據權利要求3或4所述的一種高比表面積磁性微球樹脂的制備方法，其特征在于步驟(a)的致孔劑為C4~C22烷烴類、C4~C22烷鏈醇或飽和芳香族化合物的單體或其混合物。

6.根據權利要求3或4所述的一種高比表面積磁性微球樹脂的制備方法，其特征在于步驟(a)的引發劑選為過氧化苯甲酰、偶氮二異丁腈中的一種或其混合物。

7.根據權利要求3或4所述的一種高比表面積磁性微球樹脂的制備方法，其特征在于步驟(b)的分散劑為明膠、聚乙烯醇、羥乙基纖維素中的一種或其混合物。

8.根據權利要求3或4所述的一種高比表面積磁性微球樹脂的制備方法，其特征在于步驟(g)的溶脹劑為硝基苯、二氯乙烷、正己烷或正庚烷中的一種。

9.根據權利要求3或4所述的一種高比表面積磁性微球樹脂的制備方法，其特征在于步驟(g)的路易斯酸選為氯化鐵、氯化鋅或氯化鋁中的一種。

10.權利要求1所述的一種高比表面積磁性微球樹脂的應用，其特征在于該樹脂用于對水體中四環素類物質的快速富集分離。