[發明專利]一種基于綠色脫氧技術石墨烯制備方法

有效

• 申請號: 201110426540.2
• 申請日: 2011-12-16
• 公開（公告）號: CN102557018A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 彭政;羅勇悅;王慶煌;何東寧;趙鵬飛;李承鵬;孔令學;李普旺;馮春芳
• 申請（專利權）人: 中國熱帶農業科學院農產品加工研究所
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04;B82Y40/00
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 陳成海

1.一種基于綠色脫氧技術的石墨烯的制備方法，其特征在于包括如下反應步驟：

(1)、石墨的插層氧化

①、按石墨與預氧化劑的配比，放入燒瓶中，按石墨與插層氧化劑的配比，將插層氧化劑緩慢加入，控溫到合適的溫度，磁力攪拌，使反應體系均勻穩定；

②、按石墨與強氧化劑的配比，將強氧化劑分次緩慢加入到反應步驟①中，反應體系的溫度迅速恒溫到合適的溫度，磁力攪拌，反應到合適的時間；

③、在反應步驟②結束后，加入適量的去離子水對反應體系進行終止反應，磁力攪拌下調節反應溫度到合適值，加熱保溫，磁力攪拌；

④、待反應步驟③反應體系平穩后，按石墨與強氧化劑的配比，加入強氧化劑，并使用一定量的去離子水對反應體系進行二次稀釋.得到懸浮液，加熱保溫，磁力攪拌；

⑤、將反應步驟④得到的懸浮液，過濾分離、除雜，得到石墨的插層氧化物；

(2)、石墨的插層氧化物的剝離得到石墨烯氧化物

將反應步驟⑤得到的石墨的插層氧化物與離子水在室溫下混合，通過適當的功率，一定的時間進行超聲分散，制得一定濃度下的石墨烯氧化物在水中的懸浮液；

(3)、通過綠色脫氧劑使石墨烯氧化物向石墨烯轉化

①、在反應步驟(2)制得的懸浮液中，按一定濃度的綠色脫氧劑的水溶液與石墨烯氧化物的配比，加入綠色脫氧劑的水溶液，磁力攪拌混合均勻，在適當的溫度下，保溫反應，一定時間后脫氧結束，得到反應液體；反應體系封閉，并對產生的二氧化碳進行收集；

②、對反應步驟①得到的反應液體，過濾分離，得到石墨烯和濾液；

(4)、綠色脫氧劑的回收利用

對反應步驟(3)得到的濾液放在圓底燒瓶中，加入沸石在適當的溫度下進行減壓蒸餾，濃縮到反應步驟(3)所需的濃度；得到的濃縮液加入下一組實驗的反應步驟(3)進行循環使用，由于反應體系不會污染綠色脫氧劑，所以可以長期循環使用綠色脫氧劑。

2.根據權利要求1所述的一種基于綠色脫氧技術的的石墨烯的制備方法，其特征在于所述的石墨是片層結構疏松便于插層的氧化或剝離的天然石墨和膨脹石墨；所述的插層氧化劑是98％濃硫酸；所述的預氧化劑是硝酸鈉；所述的強氧化劑是高錳酸鉀或雙氧水；所述的綠色脫氧劑是碳酸鈉或碳酸鉀或碳酸鋰中的一種或多種。

3.根據權利要求1所述的一種基于綠色脫氧技術的的石墨烯的制備方法，其特征在于所述的石墨與預氧化劑、石墨與強氧化劑、石墨與插層氧化劑、綠色脫氧劑與水的配比、綠色脫氧劑的水溶液與石墨烯氧化物的配比，以干重量份計，如下：

石墨與預氧化劑的配比1∶0.2～1∶1；石墨與強氧化劑的配比1∶3～1∶6；石墨與插層氧化劑的配比1∶30～1∶60；綠色脫氧劑與水的配比0.05∶1～3.2∶1；綠色脫氧劑的水溶液與石墨烯氧化物的配比1∶100～100∶1。