[發明專利]一種電解三氯化鈦制備高純度納米二氧化鈦的方法

無效

• 申請號: 201110426236.8
• 申請日: 2011-12-19
• 公開（公告）號: CN102605382A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 李小忠;郜雪媒;呂妍;藍陽豐;王漂純
• 申請（專利權）人: 浙江師范大學
• 主分類號: C25B1/00
• 分類號: C25B1/00
• 代理公司: 金華科源專利事務所有限公司 33103
• 代理人: 胡杰平

技術領域

本發明涉及一種二氧化鈦的制備方法，特別是一種電解法制備高純度納米二氧化鈦的方法。

技術背景

TiO₂因具有光催化活性高、穩定性好、對人體無毒、價格低廉等優點，使其在諸多半導體光催化劑中脫穎而出，應用領域至今已遍及有機廢水的降解、重金屬離子的還原、空氣凈化、殺菌、防霧等眾多方面。因此，通過控制材料合成條件，研究各種TiO₂的制備機理以及開發相關的先進生產工藝，篩選出適于工業化放大的制備方法，從而得到不同性質的優質納米TiO₂，已然成為當前相關交叉學科研究中最活躍的領域之一。

目前，國內外關于納米TiO₂的合成工藝多種多樣，根據反應物系的物理形態一般可將制備工藝分為兩大類：氣相法和液相法。

1、氣相法

氣相法一般是通過一些特定的手段先將反應前體氣化，使其在氣相條件下發生物理或化學變化，然后在冷卻過程中成核、生長，最后形成納米TiO₂顆粒。主要包括化學氣相沉積法和物理氣相沉積法。

化學氣相沉積法(chemical?vapor?deposition，CVD)是利用氣態前體在底物表面進行化學反應，生成固態沉積物的過程。主要包括擴散火焰法、熱等離子體法和霧化水解法等方法。

物理氣相沉積法(physical?vapor?deposition，PVD)是將原料物蒸發或者揮發為氣相，然后經過特殊工藝冷凝成核得到納米粉體，主要包括濺射法、熱蒸發法、激光蒸發法等。

氣相法制備的納米TiO₂粒子具有粒度細、分散性好、化學活性高、吸收紫外線能力強等特點，但存在產量低、成本高、工藝技術復雜的缺點，因此目前實驗室制備二氧化鈦多采用液相法。

2、液相法

同氣相合成法相比，液相合成法具有反應易控制、設備簡單、能耗少等優點，是目前實驗室和工業上廣泛采用制備TiO₂的方法。主要包括溶膠-凝膠法、水熱法、沉淀法、微乳液法等，其中最常用的兩種方法是溶膠-凝膠法和沉淀法。

溶膠-凝膠法是將一定量的前軀體(鈦醇鹽)溶解于適當的溶劑中，前軀體物質經過水解后先形成分子或粒子狀態的單體，這些單體很快聚合成溶膠，溶膠進一步聚合成凝膠，凝膠經干燥、燒結制得納米二氧化鈦粉末。與其它制備方法相比，溶膠-凝膠法避免了高溫、高壓等條件，且用此法制備的產物化學均勻性好、顆粒細、純度高，反應過程容易控制、燒成溫度低，但由于溶膠-凝膠法所需要的前驅體通常是金屬有機化合物等，成本較高，并不利于實現工業化大規模生產。

沉淀法一般以TiCl₄、Ti(SO₄)₂或TiOSO₄等無機鈦鹽為原料，以水為反應介質，與沉淀劑(如NH₃·H₂O、NaOH、(NH₄)₂CO₃)反應，生成無定型的Ti(OH)₄膠狀沉淀后，經過濾、洗滌、干燥、焙燒得到納米TiO₂粉體。目前生產超細TiO₂粉體的液相中和法就屬此類。

沉淀法具有原料便宜易得、工藝設備簡單和技術要求不高等優點，但存在無機離子處理困難、制備粉體純度不高、廢液多、產物損失大等缺點，僅適用于制備純度要求不高的納米TiO₂應用領域。

發明內容

本發明針對現有的制備納米二氧化鈦的方法中所存在的工藝要求復雜、不易控制、產品純度低的不足之處，提供一種生產工藝簡單、生產成本低、產品純度高的電解法制備高純度納米二氧化鈦的方法。