[發明專利]一種超高分子量聚乙烯纖維的制備方法

有效

• 申請號: 201110426107.9
• 申請日: 2011-12-16
• 公開（公告）號: CN102517655A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 黃金幫;陳永銀;胡群峰;馬清風;鄭哲
• 申請（專利權）人: 寧波榮溢化纖科技有限公司
• 主分類號: D01D5/04
• 分類號: D01D5/04;D01D5/12;D01D1/02
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 逯長明

技術領域

本發明涉及纖維制備領域，具體涉及一種360D超高分子量聚乙烯纖維的制備方法。

背景技術

超高分子量聚乙烯纖維也稱高強高模聚乙烯(HSHMPE)纖維或伸長鏈(ECPE)聚乙烯纖維，是指相對分子質量在(1～7)×10⁶的聚乙烯，經紡絲-超拉伸后制成的超高分子質量聚乙烯纖維。它是繼碳纖維、芳綸(Kevlar)纖維之后的第三代高性能纖維。

超高分子量聚乙烯纖維增強復合材料與其它纖維增強復合材料相比，具有質量輕、耐沖擊、介電性能高等優點，在現代化戰爭和航空航天、海域防御、武器裝備等領域發揮著舉足輕重的作用。同時，該纖維在汽車、船舶、醫療器械、體育運動器材等領域亦有廣闊的應用前景。因此，超高分子量聚乙烯纖維自問世起就倍受重視，發展很快。

1979年，荷蘭DSM公司申請了采用凍膠技術制造超高分子量聚乙烯纖維的專利(US4344908、特公昭64-8732、US442297.63)。在現有的凍膠紡絲技術中，將超高分子量聚乙烯溶液經過噴絲組件使絲條成型，使溶液中大分子的解纏狀態得以保存，然后經過驟冷使絲條定型。為了提高初生絲條的質量，在DSM公司發明的在煙道內由空氣冷卻紡絲工藝的基礎上，人們對紡絲技術進行了很多改進，美國聯合信號(Allied?Signal)公司使絲條先進行短距離空氣冷卻，然后進入冷水槽快速冷卻形成凍膠絲。由于凍膠絲中包含著大量溶劑，在進行熱拉伸時，溶劑的增塑作用使大分子鏈產生相對滑移，會降低拉伸的有效性；并且由于溶劑的存在，凍膠初生纖維的拉伸比受溶劑含量多少影響極大，造成凍膠初生纖維的拉伸穩定性降低，因此在進行超倍熱拉伸工藝之前，需要去除初生纖維中的溶劑。

為了去除凍膠絲中的溶劑，人們選擇與溶劑具有良好相容性易揮發的有機溶劑作為萃取劑與絲條反應，將溶劑置換出來，然后再對萃取后的絲條在一定的溫度下干燥，使萃取劑揮發后再進行后續的超倍熱拉伸。由于溶劑已經被置換出來，因此在進行超倍熱拉伸時，在纖維結晶度和取向度提高的基礎上，使呈折疊鏈的PE片晶向伸直鏈轉化，從而獲得高強度、高模量PE纖維。

但是，在溶劑和PE纖維配置紡絲溶液時，溶劑會破壞PE纖維分子鏈的結構，使其結晶趨向混亂，而使其結構不均一，導致PE模量和強度的下降。

發明內容

本發明要解決的技術問題在于提供一種強度、模量高的360D超高分子量聚乙烯的制備方法。

為了解決以上技術問題，本發明提供了一種超高分子量聚乙烯纖維的制備方法，包括以下步驟：

a)將超高分子量聚乙烯粉末與溶劑按混合經過溶脹得到紡絲溶液后再經雙螺桿擠出機擠壓溶解得到濃度為70wt％～97.6wt％的紡絲溶液；所述溶劑為室溫下是液體的碳氫化合物；

b)將所述紡絲溶液經過噴絲、冷卻得到凍膠絲；

c)將所述凍膠絲經過洗油洗滌后干燥，得到初生纖維；

d)將所述初生纖維經過5道拉伸，得到360D的超高分子量聚乙烯纖維；所述拉伸倍數為10～13倍。

優選的，步驟c)中所述洗油為120號溶劑油。

優選的，步驟c)中所述拉伸是在溫度為70～130℃的甬道內進行的。

優選的，步驟c)中所述拉伸是在溫度為90～110℃的甬道內進行的。

優選的，在所述甬道內通入溫度與甬道相等的飽和水蒸氣。

優選的，所述溶劑選自四氫化萘、十氫化萘、煤油、7號溶劑油或石蠟中的一種或幾種。

優選的，所述溶劑為分子量為40～1000的7號溶劑油。

優選的，步驟a)包括：

a1)將重均分子量為(1～7)×10⁶的超高分子量聚乙烯與溶劑混合在70℃～120℃的溫度范圍內溶脹30min～60min制得濃度為70wt％～97.6wt％的紡絲溶液，所述溶劑為室溫下是液體的碳氫化合物；

a2)將所述紡絲溶液喂入雙螺桿擠出機進行擠壓溶解制得紡絲溶液，所述紡絲溶液喂入雙螺桿擠出機的入口溫度為90℃～120℃，中間擠壓溶解的溫度160℃～200℃，出口溫度為150℃～190℃，雙螺桿擠出機的旋轉速度為30r/min～300r/min，紡絲溶液在雙螺桿擠出機內的停留時間為不超過10分鐘。

優選的，所述步驟a1)包括：