[發明專利]核-殼型脲醛改性木質素膨脹阻燃成炭劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201110425982.5
• 申請日: 2011-12-19
• 公開（公告）號: CN102516785A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 張蕤;肖錫福
• 申請（專利權）人: 南京林業大學
• 主分類號: C08L97/00
• 分類號: C08L97/00;C08L61/24;C08L67/04
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 汪青

技術領域

本發明屬于阻燃劑制備技術領域，具體涉及一種核-殼型脲醛改性木質素膨脹阻燃成炭劑及其制備方法，該成炭劑能夠與酸源復配形成新的膨脹型阻燃劑。

背景技術

隨著科技的進步和人民生活水平的提高，高分子材料的應用越來越廣泛，同時也帶動了阻燃材料的快速發展，阻燃劑已經成為目前塑料助劑中的第二大助劑。但現有的含鹵阻燃劑由于燃燒時會產生大量有毒煙霧，其應用正受到越來越大的限制，而無機阻燃劑如金屬氫氧化物則阻燃效率低，對材料的力學性能等影響較大，也使其在很多領域難以滿足要求。

膨脹型阻燃劑（IFR）是近年來受到廣泛關注的一種無鹵阻燃劑，它是由炭源、酸源和氣源三部分組成。由于IFR阻燃的聚合物燃燒時表面會形成外層致密、內部疏松多孔的膨脹炭層，該膨脹炭層因具有隔熱、隔氧的作用，從而可賦予聚合物高阻燃性，耐滴落性等優點。傳統的膨脹型阻燃體系中使用的成炭劑如季戊四醇（PER）、甘露醇（mannitol）和山梨醇（sorbitol）等（或稱之為第一代成炭劑），其共同缺點在于這些成炭劑均來源于昂貴的石油，因此不符合環保要求且成本高，需要找到替代物。木質素就是一種常見的替代季戊四醇充當炭源的天然高分子。但是，由于木質素這類成炭劑一般都富含羥基，所以當應用于塑料基體中時仍然存在與塑料的相容性差、易滲出、易吸潮、耐水性差等缺點。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是克服現有技術的不足，提供一種核-殼型脲醛改性木質素膨脹阻燃成炭劑。

本發明還要提供一種上述核-殼型脲醛改性木質素膨脹阻燃成炭劑的制備方法。

為解決以上技術問題，本發明采取如下技術方案：

一種核-殼型脲醛改性木質素膨脹阻燃成炭劑，它是以木質素為核、以尿素和甲醛聚合得到的脲醛樹脂為殼層包覆在木質素表面形成的粉末狀固體。

優選地，所述核-殼型脲醛改性木質素膨脹阻燃成炭劑中木質素與脲醛樹脂的重量比為1.5~9:1（可通過X射線光電子能譜，即XPS測定）。

一種核-殼型脲醛改性木質素膨脹阻燃成炭劑的制備方法，包括如下步驟：

（1）、將尿素和甲醛按摩爾比1:1溶于重量為尿素和甲醛兩者總重4~20倍的水中，調節溶液pH值至8~12之間，攪拌條件下升溫至65℃-85℃，繼續反應15~45分鐘，得到透明的脲醛預聚體水溶液；

（2）、往步驟（1）所得的脲醛預聚體水溶液中加入重量為尿素和甲醛兩者總重2~9倍的木質素和重量為木質素重量0.5%~10%的表面活性劑，并調節體系pH值至1~5，攪拌條件下升溫至65℃-85℃，繼續反應2~5小時，然后降溫、抽濾，抽濾所得固體產物再經洗滌、干燥，即得所述核-殼型脲醛改性木質素膨脹阻燃成炭劑。

優選地，上述制備方法中水與木質素的重量比在4~5:1之間。

優選地，步驟（1）中，攪拌升溫前調節尿素和甲醛水溶液的pH值至9~11之間；步驟（2）中，加入木質素和表面活性劑后調節體系pH值至2~4之間。

優選地，步驟（2）中木質素的加入量是尿素和甲醛兩者總重的3~8倍。若尿素和甲醛的用量過低，木質素會因包覆不完全而導致部分顆粒裸露，不僅會影響阻燃效果，而且也會容易發生吸潮；而尿素和甲醛若用量過多，則會使木質素表面包覆層過厚而使得成本提高。

優選地，所述表面活性劑的加入量為木質素重量的1%~5%。表面活性劑的用量不能太低，否則會使木質素分散性下降，形成團聚，影響最終包覆效果。

優選地，所述表面活性劑為脂肪族聚氧乙烯類化合物或4-20個碳原子的脂肪族離子化合物。

進一步地，所述脂肪族聚氧乙烯類化合物包括烷基酚聚氧乙烯醚（如OP-10）、脂肪酸聚氧乙烯醚（如平平加）、羧酸聚氧乙烯酯或聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物；所述脂肪族離子化合物包括十二烷基三甲基氯化銨、十四烷基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基氯化銨、十八烷基三甲基氯化銨、三辛基三甲基氯化銨、三壬基甲基氯化銨、雙十烷基二甲基氯化銨、雙十二烷基二甲基氯化銨、雙十四烷基二甲基氯化銨、雙十六烷基二甲基氯化銨、雙十八烷基二甲基氯化銨或十六烷基硫酸鈉。