[發明專利]一種用于生產阻燃聚氨酯泡沫的酚醛多元醇樹脂及其制備方法

無效

• 申請號: 201110425843.2
• 申請日: 2011-12-19
• 公開（公告）號: CN102516523A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 孫志武;鐘東南;嚴來春;張經澤;鄧長文
• 申請（專利權）人: 山東海冠化工科技有限公司
• 主分類號: C08G65/28
• 分類號: C08G65/28;C08G8/10;C08G18/54;C08G18/48;C08G101/00
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1.一種用于生產阻燃聚氨酯泡沫的酚醛多元醇樹脂，其特征是：以無水酚醛樹脂為起始劑生產多元醇樹脂；所述的無水酚醛樹脂是利用苯酚和甲醛在堿性條件下通過以下工藝流程合成而得，以下所述份數是指原料的質量份數：

原料質量份數苯酚100份；含量37%的液體甲醛130～150份，即多聚甲醛48.1～55.5份；氫氧化鋇1～3份；其生產工藝為：

（1）按上述比例把苯酚和甲醛投入到反應釜內，攪拌均勻后加入常規量的氫氧化鈉Ph值調整到8～10；攪拌5～20分鐘；

（2）開始加熱，緩慢升溫，在60～70℃反應，反應2～3小時，測定液體的折射率為1.48～1.52；

（3）真空脫水，脫水溫度不超過60℃，脫水后水份含量不超過0.01%，得到是加成反應的低分子量2、4、6羥甲基酚醛樹脂；

再以上述得到的酚醛樹脂為起始劑，在堿性條件下混合一定比例的甘油與環氧丙烷進行縮聚反應生成酚醛多元醇樹脂；所用原料質量份數2、4、6羥甲基酚醛樹脂100份；環氧丙烷或環氧丁烷80～100份；氫氧化鉀0.01～20份；50%的硫酸或85%磷酸或99%對甲苯磺酸0.1～30份；大于99%的甘油20～40份；工業氮氣瓶；其工藝如下：

（4）在上述第3步后加入常規量的氫氧化鉀固體和常規量的甘油，繼續真空脫去小分子物質；

（5）待全部溶解后，沖入氮氣，使反應釜內的壓力維持在0.4～0.7MPa范圍內，把反應釜內的溫度升到120～140度；

（6）把環氧丙烷在1～2小時內加完，反應溫度為130～180度，始終使反應釜內的壓力保持在0.4～0.7MPa范圍內；

（7）反應結束后加酸中和以上加入的氫氧化鋇和氫氧化鉀；

（8）抽樣檢驗，得到羥值（mgKOH/g）380±20；粘度（mPa.s/25℃）4000～6000；水分含量小于0.2%；pH值7～9；酸值（mgKOH/g）小于0.3的酚醛多元醇樹脂。

2.根據權利要求1所述的用于生產阻燃聚氨酯泡沫的酚醛多元醇樹脂，其特征是：清洗反應釜后，加入100份苯酚，130份含量為37%的液體甲醛，加入1份的氫氧化鋇，測試Ph值為10，攪拌10分鐘后開始升溫，升溫到60℃反應2.5個小時，測試液體的折射率為1.50，開始真空脫水，控制脫水溫度為60℃，測試樹脂含水量為0.01%；停在真空；計量所得到樹脂的量，為160份，向反應釜內加入0.02份的氫氧化鉀，30份甘油；升溫至60度繼續真空脫去小分子物質；20分鐘后關閉真空泵，沖入氮氣使反應釜內的壓力保持在0.4MPa的壓力，升溫至120℃，把80份的環氧丙烷在1小時內加入到反應釜內，同時升溫至160℃，加入是壓力保持在0.4～0.5MPa；全部加完后壓力恢復到0.4?MPa后，打開真空泵脫掉殘留的環氧丙烷，同時降溫到20℃，加入2份50%的硫酸，中和氫氧化鋇和氫氧化鉀，得到羥值（mgKOH/g）385,粘度（mPa.s/25℃）4000，水分含量小于0.1%，pH值7.5，酸值（mgKOH/g）小于0.3的酚醛多元醇樹脂。

3.根據權利要求1所述的用于生產阻燃聚氨酯泡沫的酚醛多元醇樹脂，其特征是：清洗反應釜后，加入100份苯酚，130份含量為37%的液體甲醛，加入1份的氫氧化鋇，測試Ph值為8，攪拌10分鐘后開始升溫，升溫到60℃反應3個小時，測試液體的折射率為1.49，開始真空脫水，控制脫水溫度為60℃，測試樹脂含水量為0.009%；停在真空；計量所得到樹脂的量，為160份，向反應釜內加入0.02份的氫氧化鉀，30份甘油；升溫至60度繼續真空脫去小分子物質；20分鐘后關閉真空泵，沖入氮氣使反應釜內的壓力保持在0.4MPa的壓力，升溫至120℃，把80份的環氧丙烷在1小時內加入到反應釜內，同時升溫至160℃，加入是壓力保持在0.4～0.5MPa；全部加完后壓力恢復到0.4?MPa后，打開真空泵脫掉殘留的環氧丙烷，同時降溫到20℃，加入2份50%的硫酸，中和氫氧化鋇和氫氧化鉀，得到羥值（mgKOH/g）395,粘度（mPa.s/25℃）4400，水分含量小于0.1%，pH值8，酸值（mgKOH/g）小于0.3的酚醛多元醇樹脂。