[發明專利]一種低羥基高純硫系玻璃的動態全蒸餾提純方法

有效

• 申請號: 201110425504.4
• 申請日: 2011-12-16
• 公開（公告）號: CN102531335A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 許銀生;戴世勛;林常規;王訓四;沈祥;聶秋華;徐鐵峰;張培晴;宋寶安;陳飛飛
• 申請（專利權）人: 寧波大學
• 主分類號: C03B8/00
• 分類號: C03B8/00;C03C1/02
• 代理公司: 寧波奧圣專利代理事務所(普通合伙) 33226
• 代理人: 邱積權

1.一種低羥基高純硫系玻璃的動態全蒸餾提純方法，其特征在于包括如下具體步驟：

第一步驟：選用羥基含量低于3ppm的石英安瓿瓶2個，用于連接石英安瓿瓶的石英玻璃管2段和毛細過濾嘴1個，用氫氟酸清洗所有石英安瓿瓶和石英玻璃管的內壁并用氫氟酸浸泡30秒，然后用去離子水清洗5～7次后烘干；

第二步驟：選取純度99.999%以上的單質原料，按所需配比放入第一石英安瓿瓶內，分別加入180ppm～220ppm的除氧劑和除氫劑，對第一石英安瓿瓶迅速抽真空并用第一馬弗爐加熱至200度進行原料表面除水；加熱2小時后，用乙炔火焰在第一石英安瓿瓶瓶頸封斷；

第三步驟：將封斷后的第一石英安瓿瓶放入搖擺爐中，以1～3?^oC/min的升溫速度緩慢升溫至玻璃的熔制溫度750～950度，熔制8～12小時后，在空氣中自然冷卻，冷卻到脫膜為止；

第四步驟：準備第二石英安瓿瓶，第二石英安瓿瓶具有兩個橫向端口，分別為輸入端口和輸出端口，輸入端口連接有第一石英玻璃管，輸出端口連接有細長的第二石英玻璃管，第二石英玻璃管輸入端設置有毛細過濾嘴，毛細過濾嘴伸入第二石英安瓿瓶；將步驟三獲得的第一石英安瓿瓶頂端切開，第一石英安瓿瓶的端口朝上，第一石英安瓿瓶的端口與第一石英玻璃管連通；在第二石英安瓿瓶內加入180?ppm～220?ppm的除氧劑，對連接后的石英安瓿瓶及石英玻璃管抽真空2小時后，用第二馬弗爐對第一石英安瓿瓶進行加熱，加熱溫度為700～900度，進行動態玻璃全蒸餾，將玻璃從第一石英安瓿瓶蒸餾至第二石英安瓿瓶內，整個蒸餾過程用真空泵持續抽真空；

第五步驟：蒸餾完成后，先對靠近第二安瓿瓶輸入端口的第一石英玻璃管進行封斷，再對第二石英玻璃管的后端進行封斷，第二石英安瓿瓶和第二石英玻璃管成為封閉區域；將第二石英安瓿瓶置于第三馬弗爐中進行二次蒸餾，保持第二石英安瓿瓶和第二石英玻璃管與水平成10～20度傾斜，加熱至700～900度，將第二石英安瓿瓶內的玻璃完全蒸餾至第二石英玻璃管內；

第六步驟：在靠近輸出端口的第二石英玻璃管處進行封斷，將含有玻璃的第二石英玻璃管放入搖擺爐中進行熔融，熔融溫度為600度～700度；

第七步驟：將步驟六獲得的玻璃在空氣或水中迅速冷卻，冷卻到脫膜，并放入到退火爐中進行退火，退火溫度為在玻璃化轉變溫度以下20度，保溫3小時后緩慢冷卻至室溫后，打開第二石英玻璃管，即獲得低羥基高純硫系玻璃。

2.根據權利要求1所述的一種低羥基高純硫系玻璃的動態全蒸餾提純方法，其特征在于第二步驟中的除氧劑和除氫劑分別為Al和TeCl₄，或除氧劑和除氫劑分別Mg和AlCl₃。

3.根據權利要求1所述的一種低羥基高純硫系玻璃的動態全蒸餾提純方法，其特征在于第四步驟中的除氧劑為Al或Mg。

4.根據權利要求1所述的一種低羥基高純硫系玻璃的動態全蒸餾提純方法，其特征在于所述的單質原料為Ge、Sb和Se。