[發(fā)明專利]一種評價榍石固化體化學(xué)穩(wěn)定性的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110425183.8
• 申請日: 2011-12-19
• 公開（公告）號: CN102520135A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 滕元成;任雪潭;宋子鍵;宮淼淼
• 申請（專利權(quán)）人: 西南科技大學(xué)
• 主分類號: G01N33/24
• 分類號: G01N33/24
• 代理公司: 成都蓉信三星專利事務(wù)所 51106
• 代理人: 劉克勤

1.?一種評價榍石固化體化學(xué)穩(wěn)定性的方法，其特征是包括下列步驟：

a、制備模擬三價錒系核素榍石固化體：

以SiO₂、CaCO₃、TiO₂、Nd₂O₃、Al₂O₃為原料，按化學(xué)式Ca_1-yNd_yTi_1-yAl_ySiO₅取各原料進(jìn)行配料，其中：0＜y≤0.2；

按原料總量∶球∶無水乙醇或水為1∶1.5～3.0∶1.0～1.5?的質(zhì)量比例，混合于行星磨中球磨2～5?h后，獲得的混合料經(jīng)烘干，再在1200～1270℃的溫度下煅燒30～60分鐘，制得模擬三價錒系核素榍石固化體；

b、制備浸泡榍石固化體樣品：將模擬三價錒系核素榍石固化體研磨、過篩，取100～200目的模擬三價錒系核素榍石固化體粉料，用去離子水洗滌3～5次，再用無水乙醇洗滌3～5次，烘干，得到浸泡用榍石固化體粉末樣品；

c、清洗浸泡容器：以外殼為不銹鋼、內(nèi)膽為聚四氟乙烯的水熱反應(yīng)釜為浸泡容器，將水熱反應(yīng)釜的內(nèi)膽分別用硝酸和氫氟酸浸泡后、再用去離子清洗，然后烘干備用；

d、配制浸泡液：取去離子水，用草酸或氨水調(diào)節(jié)去離子水pH值為3～11，制得浸泡液；

e、浸泡和分析：將榍石固化體粉末樣品放入水熱反應(yīng)釜中，按榍石固化體粉末樣品表面積/浸泡液體積=1000m^-1倒入浸泡液，控制浸泡溫度100～200℃、浸泡液pH值為3～11，浸泡時間1天、3天、7天、14天、21天、28天和42天后，分別采用原子吸收光譜、等離子發(fā)射光譜分析檢測，獲得浸泡液中各離子的濃度；

f、評價模擬三價錒系核素榍石固化體的化學(xué)穩(wěn)定性：用浸泡液中各離子的濃度計算Ca²⁺、Si⁴⁺、Al³⁺、Ti⁴⁺、Nd³⁺的浸出率，采用X射線衍射、掃描電鏡分析模擬三價錒系核素榍石固化體浸泡前后的物相變化，?評價模擬三價榍石固化體在“熱-水-力-化學(xué)”耦合作用下的化學(xué)穩(wěn)定性。

2.按權(quán)利要求1所述評價榍石固化體化學(xué)穩(wěn)定性的方法，其特征是：步驟c所述清洗浸泡容器替換為：以外殼為不銹鋼、內(nèi)膽為聚四氟乙烯的水熱反應(yīng)釜為浸泡容器，將水熱反應(yīng)釜的內(nèi)膽在濃度為4～8mol/L的硝酸水溶液中浸泡1～2小時，再在濃度為0.?2～0.3mol/L氫氟酸水溶液中浸泡1～2小時，然后用3倍于內(nèi)膽體積的去離子水沖洗內(nèi)膽；再在50～70℃、濃度為4～8mol/L的硝酸水溶液中浸泡4～6小時，在60～80℃的去離子水中浸泡30～60分鐘，在80～90℃的去離子水中浸泡8～10小時以上，用去離子水煮沸30～60分鐘，最后用去離子水沖洗內(nèi)膽、直到連續(xù)兩次沖洗液的pH值相差在≤0.5個pH單位；將浸泡容器烘干備用。

3.按權(quán)利要求1或2所述評價榍石固化體化學(xué)穩(wěn)定性的方法，其特征是：步驟d中所述草酸替換為醋酸、草酸、鹽酸、硫酸中的任一種。