[發明專利]超厚TiN-TiCN多層復合薄膜材料的制備方法

有效

• 申請號: 201110425176.8
• 申請日: 2011-12-16
• 公開（公告）號: CN103160793A
• 公開（公告）日: 2013-06-19
• 發明（設計）人: 郝俊英;鄭建云
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘭州化學物理研究所
• 主分類號: C23C14/35
• 分類號: C23C14/35;C23C14/06
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 方曉佳

技術領域

本發明涉及一種具有高硬度和優良抗磨損性能的TiN-TiCN多層復合薄膜材料的方法。

背景技術

TiN和TiCN薄膜材料由于均具有高的硬度、優良的抗磨損和腐蝕性、極好的化學穩定性和良好的導電性與導熱性等優異的特性，因此在機械、摩擦學、防腐蝕、航空航天等領域具有廣泛的應用前景。TiN-TiCN多層復合膜材料除綜合了二者的優點之外，通過層間厚度控制和位錯作用，使得TiN-TiCN多層復合薄膜材料內應力方面得到極大改善，使得其厚度和結合力均有顯著提高。

目前，制備TiN-TiCN多層復合薄膜材料的主要方法有物理氣相沉積、電化學沉積、化學氣相沉積法等。在這些方法中，物理氣相沉積在工業中使用的尤為廣泛，其中包括真空蒸發、濺射、離子束和外延生長等。直流磁控濺射作為濺射中相對常用、操作簡單的系統之一，常應用于生產中。另外，具有高硬度和優良耐磨損性的TiN-TiCN多層復合薄膜材料在刀具、模具方面具有潛在的應用前景。然而，實現超長時間的使用依然具有很大的挑戰，而且能使超厚的薄膜材料具有優異的性能更是乏善可陳。

發明內容

本發明的主要目的是利用直流磁控濺射制備超厚且具有高硬度與優良耐磨損性能的TiN-TiCN多層復合薄膜材料。

本發明的原理是過渡層能夠有效地減少層與層之間的不匹配關系；在層與層之間適當的厚度比和多的雙分子層數能夠避免內應力的過分集中而導致薄膜脫落的發生。

本發明采用直流磁控濺射物理氣相沉積技術制備的TiN-TiCN多層復合薄膜材料，該薄膜質地均勻致密，表面光滑，彈性良好，附著性好，具有高的硬度和優異的抗磨損性能。

本發明的技術方案是，應用直流磁控設備在室溫，基材無需任何額外加熱下沉積制備TiN-TiCN多層復合薄膜材料。

一種超厚TiN-TiCN多層復合薄膜材料的制備方法，其特征在于該方法具體步驟為：

A在沉積過程中，采用直流磁控濺射系統設備；

B將單晶硅片或鋼片作為基材固定在襯底板上，然后把襯底板裝載到沉積腔室中，進行抽真空；當沉積室的真空度達到8.0×10^-4-6.0×10^-4Pa時，通氬氣于沉積室中，在占空比為60-80％、脈沖直流負偏壓為800-1100V的條件下用氬(Ar)等離子體進行濺射清洗基材10-20min；

C在氬氣流量為20-40sccm，靶材與基片的距離為10-15cm，初始腔室溫度在30-40℃，直流電流為2-4sccm，占空比和負偏壓分別為60-80％和0-100V的條件下，通過漸變地調節氮氣和甲烷流量，濺射純鈦靶，制得TiN-TiCN多層復合薄膜，沉積時間為100-260min；

D沉積結束后，腔室溫度為125-135℃，等待腔室溫度冷卻到室溫時，取出單晶硅片或鋼片。

本發明所使用的直流磁控濺射系統設備由中科院沈陽科學儀器有限公司生產，其型號為JS-650。這個設備主要由沉積腔室、一個載靶板、一個襯底板、一個直流電源、一個偏壓電源以及一系列的真空泵組成，其中載靶板與襯底板是正面相對的，直流電源連接在載靶板上，而偏壓電源連接在襯底板。

本發明得到的TiN-TiCN多層復合薄膜材料的性能：

(1)該方法制備的TiN-TiCN多層復合薄膜厚度為9.5-24.0μm，以鋼球和Si₃N₄球為對偶，在大氣環境中，轉速為600rpm以及單程滑行距離為5mm的條件下，其運行時間都能超過11個小時，且未磨穿；

(2)該方法制備的TiN-TiCN多層復合薄膜硬度和彈性模量分別為20.7-30.1GPa和299.4-389.2GPa；

(3)該方法制備的TiN-TiCN多層復合薄膜內應力小(壓應力＜0.2GPa)，附著性好；

(4)該方法制備TiN-TiCN多層薄膜沉積速率快，且可進行大面積均勻沉積。

本發明具有上述性能的原因在于：高的直流電流使得濺射氣體的離化率提高，沉積速率增加；氮氣和甲烷的逐漸緩慢增加有利于層間的過渡，提高了層與層之間的匹配性，增強薄膜的附著力；TiN層與TiCN層適當的厚度比有利于減緩高厚度所帶來的壓應力；TiCN層的加入改善了TiN薄膜的高摩擦系數和相對低的硬度，而TiN層的添加有利于TiCN薄膜的結合力的提高和摩擦學性能的進一步優化。

本發明可用于機械切割與鉆孔的刀具和加工成型的模具上。

具體實施方式