[發明專利]一種鋰離子電池電極材料的制備方法

有效

• 申請號: 201110424814.4
• 申請日: 2011-12-16
• 公開（公告）號: CN102522545A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 李正耀;夏定國;汪夏燕;尚懷芳;劉淑珍
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 沈波

1.一種鋰離子電池電極材料的制備方法，其特征在于，采用微流控技術方法，包括以下步驟：

(1)配制前驅體溶液：首先向蒸餾水或去離子水中通入惰性氣體如N₂或Ar以除去水中氧氣，然后按離子濃度Fe²⁺∶Li⁺比1∶1的比例將亞鐵鹽和鋰鹽溶于蒸餾水或去離子水中，得溶液A，并繼續通入惰性氣體保護，然后密封保存以備用；將磷酸鹽溶于同樣除去氧的蒸餾水或去離子水中，得溶液B，并繼續通入惰性氣體保護，然后密封保存以備用；

(2)取兩支潔凈的注射器分別抽取步驟(1)中配制好的溶液A和B，調整好注射器并安裝在注射泵上，用T型連接器直線連通的兩端和毛細管將兩注射器連通，T型連接器第三端垂直端連接毛細管作為反應區。通過控制溶液A、B流速、整個體系的附加壓力、毛細管長度與內徑、毛細管反應區的溫度進行反應得到無定型磷酸鹽Fe基正極材料；Fe²⁺、Li⁺、PO₄^3-的濃度均為0.01-1mol/l，A、B液體流速分別為2-5ml/h；反應體系的附加壓力大小為P＝0-500Psi；毛細管內徑為d＝200-500μm及長度為L＝30-300cm；毛細管反應區加熱溫度為T＝150-400℃。

2.按照權利要求1的方法，其特征在于，亞鐵鹽為硫酸亞鐵或硫酸亞鐵銨，鋰鹽為氫氧化鋰或檸檬酸鋰，磷酸鹽為磷酸三銨或磷酸氫二銨或磷酸二氫銨。

3.按照權利要求1或2的方法，其特征在于，Fe²⁺、Li⁺、PO₄^3-濃度相等，A、B液體流速相等。

4.一種鋰離子電池電極材料的制備方法，其特征在于，采用微流控技術方法，包括以下步驟：

(1)配制前驅體溶液：首先向蒸餾水或去離子水中通入惰性氣體如N₂或Ar以除去水中氧氣，然后將亞鐵鹽溶于蒸餾水或去離子水中，得溶液A，并繼續通入惰性氣體保護，然后密封保存以備用；將鋰鹽溶于同樣除去氧的蒸餾水或去離子水中，得溶液B，并繼續通入惰性氣體保護，然后密封保存以備用；將磷酸鹽溶于同樣除去氧的蒸餾水或去離子水中，得溶液C，并繼續通入惰性氣體保護，然后密封保存以備用；Fe²⁺、Li⁺、PO₄^3-的濃度均為0.01-1mol/l；

(2)取三支潔凈的注射器分別抽取步驟(1)中配制好的溶液A、B和C，調整好注射器并安裝在注射泵上，用T型連接器T1直線連通的兩端和毛細管將其中兩注射器連接，T型連接器T1第三端垂直端連接毛細管，與T型連接器T2直線連通的兩端，一端通過毛細管與第三個注射器連接，另一端與T1第三端垂直端連接，T2第三端垂直端連接毛細管作為反應區，通過控制溶液A、B和C的流速、整個體系的附加壓力、毛細管長度與內徑、毛細管反應區的溫度進行反應得到無定型磷酸鹽Fe基正極材料；A、B、C液體流速分別為2-5ml/h，反應體系的附加壓力大小為P＝0-500P；毛細管內徑為d＝200-500μm及長度為L＝30-300cm；毛細管反應區加熱溫度為T＝150-400℃。

5.按照權利要求4的方法，其特征在于，亞鐵鹽為硫酸亞鐵或硫酸亞鐵銨，鋰鹽為氫氧化鋰或檸檬酸鋰，磷酸鹽為磷酸三銨或磷酸氫二銨或磷酸二氫銨。

6.按照權利要求4或5的方法，其特征在于，Fe²⁺、Li⁺、PO₄^3-濃度相等，A、B液體流速相等。