[發明專利]納米氧化鋁的表面改性方法

無效

• 申請號: 201110424052.8
• 申請日: 2011-12-16
• 公開（公告）號: CN102513044A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 李巖;宋美慧
• 申請（專利權）人: 黑龍江省科學院高技術研究院
• 主分類號: B01J13/02
• 分類號: B01J13/02
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 韓末洙

技術領域

本發明涉及氧化鋁的表面處理方法。

背景技術

近年來納米技術迅猛發展，納米材料以其特殊的物理和化學性能倍受青睞。納米材料的研究是從金屬粉末、陶瓷等領域開始的，現已在微電子、化工、國防、航天等領域得到廣泛的應用。納米Al₂O₃是一種新型高功能精細無機材料，自80年代中期Gleiter等制得納米級氧化鋁粉末以來，人們對這一高新材料的認識不斷加深，并發現它的許多特性。納米氧化鋁因其具有高強度、高硬度、熱穩定性好、耐高溫、耐磨和耐腐蝕等一系列特性，而被廣泛的用于橡膠、塑料、纖維、樹脂等有機材料的改性填料，給材料帶來優良的穩定性、補強性，以及優良的光學和機械等性能。

但是納米Al₂O₃的比表面積大、表面能高，易于產生團聚，與塑料、橡膠等的相容性差，難以均勻分散在有機基體中，直接或過多的填充往往容易導致材料的力學性能下降以及易脆化，從而阻礙了納米氧化鋁的應用前景。目前采用表面改性以改善和提高納米氧化鋁的分散性，已成為納米材料應用技術的一大熱點。

納米Al₂O₃的表面改性方法主要有物理法和化學法。物理改性主要采用機械力分散和超聲波分散，機械力分散主要借助高速攪拌和高速球磨達到粒子分散的目的；超聲波分散是利用超聲空化時產生的局部高溫、高壓或強沖擊波和微射流等，弱化納米粒子間的相互作用能，防止納米Al₂O₃團聚而使之分散。納米吸水性強，因此納米粒子與水分子形成氫鍵而交聯在一起，單純用物理方法對納米Al₂O₃表面進行改性，所得產物分散性較差，效果不是很理想。

化學法主要是指進行機械力分散的同時選用合適的分散劑進行分散配合及新生粒子的保護。分散時加入一些極性較大的分散介質可以增加潤濕力，降低液-固界面的自由能，提高納米顆粒的分散度；同時分散劑還能改變粉體表面的電性質，增大靜電斥力來減少分散粒子的再團聚；另外一些高分子分散劑還可以通過增大高分子物質吸附層厚度來增加空間位阻作用，以達到抑制顆粒團聚的目的。但是目前制備表面改性納米氧化鋁的化學方法工藝復雜，成本較高。

發明內容

本發明要解決現有物理方法制備的表面改性納米氧化鋁分散性較差或現有化學方法工藝復雜的問題，而提供一種納米氧化鋁的表面改性方法。

納米氧化鋁的表面改性方法是按以下步驟進行：一、按重量份數比稱取100份納米氧化鋁、100～10000份有機溶劑I、1～15份偶聯劑；二、將步驟一稱取的納米氧化鋁和有機溶劑I加入到容器中，超聲分散10～80min后轉移到圓底燒瓶中，在磁力攪拌的條件下，向圓底燒瓶中加入步驟一中稱取的偶聯劑，再加入濃度為1～5mol/L的鹽酸溶液，至圓底燒瓶中混合液的pH值為3～5，將圓底燒瓶水浴加熱至20～60℃，回流30～120min，得到懸濁液；三、將步驟二得到的懸濁液冷卻至室溫后過濾，得到的濾渣轉移至離心管中，再向離心管中加入有機溶劑II浸洗濾渣后，離心15～30min后，傾倒出離心觀眾的液體，所得固體在50～70℃真空干燥箱中烘干12～48h，完成納米氧化鋁的表面改性。

本發明的有益效果是：1、在生產過程中所用的有機溶劑，回收后可以再利用，不但降低了生產成本，還充分利用資源，減少排放，有利于環境保護；2、本發明制備工藝簡單，反應條件溫和，能耗低，適合工業大規模生產；3、本發明得到的改性納米氧化鋁，活化指數為96％～100％，不易團聚，大幅度提高了其在高分子材料，尤其是橡膠材料中的分散性和相容性，能制備出高納米粉含量、分散均勻的復合材料，這樣既充分發揮了無機納米顆粒與高分子材料各自的優點，還能實現功能材料的優化設計，從而在納米復合材料領域有著廣泛的應用前景。

具體實施方式