[發明專利]介孔氧化鋯的一種制備方法

有效

• 申請號: 201110423329.5
• 申請日: 2011-12-15
• 公開（公告）號: CN102489281A
• 公開（公告）日: 2012-06-13
• 發明（設計）人: 岳軍;張艮交;賈莉偉;歐建斌
• 申請（專利權）人: 無錫威孚環保催化劑有限公司
• 主分類號: B01J21/06
• 分類號: B01J21/06;B01J35/04;B01J37/08
• 代理公司: 無錫市大為專利商標事務所 32104
• 代理人: 曹祖良

1.一種介孔氧化鋯的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

(1)鋯鹽溶液的制備：將水溶性鋯鹽用去離子水配制成0.2～1mol/L的水溶液備用；

所述水溶性鋯鹽為ZrOCl₂、ZrO(NO₃)₂、Zr(NO₃)₄及其各種水合物之一；

(2)SO₄^2-的水溶液的制備：配制含SO₄^2-的水溶液，與步驟(1)制備的水溶性鋯鹽溶液混合均勻，使混合溶液中SO₄^2-與Zr⁴⁺的摩爾比為0.10～0.30；

所述含SO₄^2-的水溶液是H₂SO₄、K₂SO₄、Na₂SO₄、Zr(SO₄)₂中的一種或幾種的SO₄^2-混合溶液；

(3)氫氧化鋯懸濁液的制備：將步驟(2)制備的混合溶液升溫至30℃～50℃后，緩慢滴加堿溶液至pH值到2.0～6.5，得到含氫氧化鋯的懸濁液；

所述堿溶液為質量百分比濃度為10％～40％的NaOH溶液、KOH溶液或氨水中的一種或幾種混合堿溶液；

(4)后處理：在30℃～90℃溫度條件下，將步驟(3)制備的氫氧化鋯懸濁液陳化1～12小時后過濾分離出濾餅；將濾餅洗滌、過濾1～5次，得到高純度的氫氧化鋯濾餅；將所得氫氧化鋯濾餅經400～600℃熱處理3～5h得到產品介孔氧化鋯。

2.根據權利要求1所述介孔氧化鋯的制備方法，其特征在于：步驟(1)所述水溶性鋯鹽為ZrOCl₂水合物。

3.根據權利要求1所述介孔氧化鋯的制備方法，其特征在于：步驟(2)所述含SO₄^2-的水溶液為H₂SO₄溶液。

4.根據權利要求1所述介孔氧化鋯的制備方法，其特征在于：步驟(3)所述堿溶液為質量濃度10％～30％的NaOH水溶液。

5.根據權利要求1所述介孔氧化鋯的制備方法，其特征在于：步驟(4)中氫氧化鋯經440～460℃熱處理3～5，所得產品介孔氧化鋯的平均孔徑為6～9nm；經550℃熱處理4小時，所得產品介孔氧化鋯的平均孔徑為9～14nm。