[發(fā)明專利]一種球霰石相尺寸均一碳酸鈣微球的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110423088.4 | 申請日: | 2011-12-16 |
| 公開(公告)號: | CN102515236A | 公開(公告)日: | 2012-06-27 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 董文勇;李勇進;顏德岳 | 申請(專利權(quán))人: | 杭州師范大學(xué) |
| 主分類號: | C01F11/18 | 分類號: | C01F11/18;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 杭州天正專利事務(wù)所有限公司 33201 | 代理人: | 黃美娟;王兵 |
| 地址: | 310036 浙江*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 球霰石相 尺寸 均一 碳酸鈣 制備 方法 | ||
1.一種球霰石相尺寸均一碳酸鈣微球的制備方法,其特征在于所述方法為:0.1-1mol/L的碳酸鹽水溶液加入到0.5-2g/L的雙親水型超支化聚合物水溶液中,混合均勻后,調(diào)pH值為9-11,然后在攪拌狀態(tài)下,滴入0.1-1mol/L的鈣鹽水溶液,滴完后陳化1-24小時,反應(yīng)混合液離心或過濾,分離出固相烘干,即得球霰石相尺寸均一碳酸鈣微球;所述碳酸鹽水溶液中的碳酸鹽、鈣鹽水溶液中的鈣鹽的物質(zhì)的量之比為1∶1,所述雙親水型超支化聚合物水溶液中雙親水型超支化聚合物的質(zhì)量用量與鈣鹽水溶液中的鈣鹽所能得到的碳酸鈣的理論質(zhì)量比為1~3∶1;所述雙親水型超支化聚合物為端羧基超支化聚合物,所述端羧基超支化聚合物為端羥基超支化聚合物與丁二酸酐通過酯化反應(yīng)制得的末端羥基轉(zhuǎn)化為羧基的比例大于60%的端羧基超支化聚合物。
2.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述端羧基超支化聚合物為端羧基超支化聚醚,所述端羧基超支化聚醚是由端羥基超支化聚縮水甘油醚與丁二酸酐通過酯化反應(yīng)制得的末端羥基轉(zhuǎn)化為羧基的比例大于60%的端羧基超支化聚醚。
3.如權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于所述端羥基超支化聚縮水甘油醚與丁二酸酐的投料質(zhì)量比為1∶0.85~1∶1.26。
4.如權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于,所述端羧基超支化聚醚按以下方法制得:將端羥基超支化聚縮水甘油醚加入無水吡啶中,加熱完全溶解后冷至室溫,再加入丁二酸酐,然后在70攝氏度下反應(yīng)24小時,反應(yīng)結(jié)束后反應(yīng)液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除掉溶劑,然后在蒸餾水中透析除去大分子雜質(zhì),所述透析袋的截留分子量為1000,所得透析液冷凍干燥得到端羧基超支化聚醚;所述端羥基超支化聚縮水甘油醚與丁二酸酐的投料質(zhì)量比為1∶0.85~1∶1.26。
5.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述雙親水型超支化聚合物水溶液中雙親水型超支化聚合物的質(zhì)量用量與鈣鹽水溶液中的鈣鹽所能得到的碳酸鈣的理論質(zhì)量的質(zhì)量比為1.25~2.5∶1。
6.如權(quán)利要求1~3之一所述的方法,其特征在于所述鈣鹽為氯化鈣或者硝酸鈣。
7.如權(quán)利要求1~3之一所述的方法,其特征在于所述碳酸鹽為碳酸鈉或者碳酸鉀。
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