[發明專利]檢測海綿鈦中氫、氧和氮的方法

有效

• 申請號: 201110422909.2
• 申請日: 2011-12-15
• 公開（公告）號: CN102495190A
• 公開（公告）日: 2012-06-13
• 發明（設計）人: 陳德明;劉林;石玉英;閆月娥;王益梅;魯建芳
• 申請（專利權）人: 攀枝花鋼城集團有限公司
• 主分類號: G01N33/20
• 分類號: G01N33/20
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所 51124
• 代理人: 羅麗;武森濤

技術領域

本發明屬于海綿鈦檢測技術領域，特別涉及檢測海綿鈦中氫、氧和氮的方法。

背景技術

海綿鈦產品中氮、氧是影響海綿鈦質量最重要的2個元素，國內外檢測海綿鈦中氫、氧和氮主要采用氮氫氧分析儀進行。其方法是將海綿鈦試樣按放入盛樣容器內，再將盛樣容器于氮氫氧分析儀進行檢測。海綿鈦熔點為1668℃，是一種難熔金屬，為了使其能夠完全熔融，充分釋放出氮、氫、氧元素，一般采用高溫石墨坩堝作為容器。由于在運輸過程中因碰撞等因素使坩堝有較多細小裂紋存在，通過肉眼很難發現，檢測試樣時，由于溫度急劇上升，坩堝破裂現象較為普遍，常常導致檢測失敗以及檢測結果不穩定等現象。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供檢測海綿鈦中氫、氧和氮的方法，該方法操作簡便、檢測結果穩定。

檢測海綿鈦中氫、氧和氮的方法，采用氮氫氧聯合測定儀檢測，使用石墨套坩堝作為試樣的盛樣容器。

優選的，試樣中海綿鈦∶助熔劑的重量比為0.1∶1.1-1.5。再優選的，海綿鈦∶助熔劑的重量比為0.1∶1.2。

所述助熔劑為鎳籃、鎳削中的至少一種。

優選的，助熔劑為鎳籃、鎳削中的至少一種，且必須含有鎳籃。

進一步優選的，助熔劑中鎳籃∶鎳削的重量比為1∶0.1-0.5。

優選的，助熔劑中鎳籃∶鎳削的重量比為1∶0.2。

優選的，檢測時海綿鈦重量為0.05-0.15g，再優選的，海綿鈦重量為0.08-0.12g，最優選的，海綿鈦重量為0.095-0.105g。

優選的，氮氫氧聯合測定儀功率參數調整為：排氣低功率6000-6400W，排氣高功率6000-6400W，分析低功率80-120W，分析高功率5300-5700W。

優選的，氮氫氧聯合測定儀功率參數為：排氣低功率6200W，排氣高功率6200W，分析低功率100W，分析高功率5500W。

本發明以石墨套坩堝作為盛樣容器來熔融海綿鈦進行檢測，有效避免了因盛樣容器損壞致使試驗失敗現象的發生，提高檢測效率，同時提高了檢測準確性。

具體實施方式

本發明檢測海綿鈦中氫、氧和氮的方法，使用石墨套坩堝作為盛樣容器。石墨套坩堝由內坩堝和外坩堝組成，石墨套坩堝一般用于檢測熔點相對較低物質中氫、氧和氮，比如檢測鋼鐵、鎂鋁合金等物質中的氫、氧和氮。使用石墨套坩堝來熔融海綿鈦時，如果延用高溫石墨坩堝的儀器參數設定作為檢測條件，海綿鈦不能達到完全熔融的目的，得到的各指標檢測結果也偏低。為了實現采用石墨套坩堝代替石墨高溫坩堝使海綿鈦樣品完全熔融目的，本發明方法調整了儀器能率參數，適當增加助熔劑的量，降低樣品熔融溫度。

具體方法如下：

1、稱量海綿鈦試樣0.1g，鎳籃1g，鎳削0.1-0.5g。

表1高溫坩堝與套坩堝試樣稱量對比情況表

2、采用石墨套坩堝盛放步驟1樣品。將鎳籃放入石墨套坩堝中小坩堝內，再將小坩堝放入大坩堝內，于氮氫氧聯合測定儀上檢測海綿鈦中氫、氧和氮。

3、氮氫氧聯合測定儀功率參數變更為：排氣低功率6000～6400W，排氣高功率6000～6400W，分析低功率80～120W，分析高功率5300～5700W。

表2高溫坩堝與套坩堝參數設定對比表