[發明專利]一種V2O5薄膜的電泳沉積制備方法

有效

• 申請號: 201110422457.8
• 申請日: 2011-12-16
• 公開（公告）號: CN102400199A
• 公開（公告）日: 2012-04-04
• 發明（設計）人: 詹肇麟;彭雁;張衛偉;張曉娟;李莉;劉建雄;劉忠
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C25D13/02
• 分類號: C25D13/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

????本發明涉及一種V₂O₅薄膜的電泳沉積制備方法，屬于功能薄膜制備及性能技術領域。

背景技術

????V₂O₅具有穩定的結構，是一種重要的過渡金屬氧化物，具有良好的層狀結構，層間只存在較弱的相互作用。近年來，伴隨著功能材料研究的熱潮以及納米技術的發展，V₂O₅的研究的取得了長足的發展和進步，不同形態結構的V₂O₅表現出獨特的電子、離子和物理化學性能，且不同的實驗方法以及不同的襯底上制備的V₂O₅薄膜，其電學、光學性質存在顯著的差異，因此，在鋰離子二次電池正極材料、智能窗、熱輻射檢測材料、傳感器、電致變色顯示材料、濾色片以及光學記憶材料等方面引起了研究者的極大興趣，在電學、磁學和光學領域有著廣泛的應用前景。

制備V₂O₅薄膜的方法有：真空蒸發鍍膜法、濺射法、脈沖激光沉積法（PLD）、化學氣相沉積（CVD）、溶膠-凝膠法（Sol-Gel）、電泳沉積法等。溶膠-凝膠法是以無機鹽或金屬醇鹽為前驅物，發生水解、聚合反應制備溶膠，進一步經水解縮聚過程使膠體顆粒長大逐漸凝膠化，再對凝膠進行干燥，在空氣或保護氣體中進行熱處理，去除有機成分而得到所需的薄膜材料。這種方法采用低溫化學手段，能夠在相當小的尺寸范圍內剪裁和控制材料的顯微結構，使其均勻性達到亞微米級、納米級甚至分子級水平，所有其產物具有均勻性好、純度高、顆粒細等優點。利用不同的釩源，通過此種方法可以獲得由帶狀納米粒子組成的V₂O_5·nH₂O凝膠薄膜，制膜的方法有提拉法、旋涂法、噴涂法和刷涂法等，最常用的是提拉法和旋涂法。但這種方法也存在缺點和不足：（1）前驅物不穩定，易水解；（2）溶膠與基片的相互作用，影響薄膜的粘附性；（3）薄膜后處理過程中，因為溶劑揮發和收縮率較大，使薄膜收縮不均勻而發生開裂脫落現象等。

發明內容

本發明目的是為了解決現有技術中V₂O₅薄膜的制備工藝復雜、V₂O₅薄膜不穩定的問題，通過對V₂O₅進行電泳沉積，在基片上獲得均勻、致密的V₂O₅薄膜，同時，提高V₂O₅薄膜的可控性，從而，提供一種不需要表面活性劑和催化劑、無需高溫高壓的V₂O₅薄膜制備方法。

本發明V₂O₅薄膜的制備方法按以下步驟進行：

（1）以分析純V₂O₅為原料，H₂O₂為反應溶劑，按照一定比例配置溶液，然后在始終將溫度保持在-2～+1oC的條件下，采用電磁攪拌和超聲波攪拌結合的攪拌工藝，制備V₂O₅溶膠溶液；?

（2）將制備好的V₂O₅溶膠放入電泳裝置中(如圖1所示)，以經過預處理的基片作為陰極，石墨片為陽極，在0～5℃的條件下，加載直流電壓5～40V，沉積時間為1～6分鐘，在基片上得到沉積的V₂O₅薄膜；

（3）將步驟（2）中得到的沉積后的V₂O₅薄膜在自然條件下干燥12～24小時，然后，將其放入電阻爐中進行熱處理后，在基片上獲得層狀的V₂O₅薄膜。

所述H₂O₂的濃度為20～40wt%。

所述步驟（1）中是按照V₂O₅：H₂O₂=0.6g～1.5g:30mL～90mL的比例配置的溶液。