[發明專利]2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷雜環戊烷的制備方法有效
| 申請號: | 201110422429.6 | 申請日: | 2011-12-16 |
| 公開(公告)號: | CN102424692A | 公開(公告)日: | 2012-04-25 |
| 發明(設計)人: | 丁建飛;石曉峰;石曉青;錢慶;顧曄 | 申請(專利權)人: | 常熟富士萊醫藥化工有限公司 |
| 主分類號: | C07F9/6574 | 分類號: | C07F9/6574 |
| 代理公司: | 常熟市常新專利商標事務所 32113 | 代理人: | 朱偉軍 |
| 地址: | 215558 江蘇省蘇州*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 二氧 磷雜環 戊烷 制備 方法 | ||
1.一種2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷雜環戊烷的制備方法,其特征在于包括以下步驟:
A)制備2-氯-1,3,2-二氧磷雜環戊烷:
將乙二醇和三氯化磷在有機溶劑體系中反應,得到2-氯-1,3,2-二氧磷雜環戊烷;
B)制備2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷雜環戊烷:
將2-氯-1,3,2-二氧磷雜環戊烷在有機溶劑中通過干燥的臭氧發生氧化反應,除去有機溶劑,減壓精餾收集餾分,得到2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷雜環戊烷。
2.根據權利要求1所述的2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷雜環戊烷的制備方法,其特征在于步驟A)中所述的乙二醇、三氯化磷的摩爾比為1:1~5。
3.根據權利要求1所述的2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷雜環戊烷的制備方法,其特征在于步驟A)中所述的有機溶劑為鹵代烴有機溶劑或芳香族類有機溶劑。
4.根據權利要求3所述的2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷雜環戊烷的制備方法,其特征在于所述的鹵代烴有機溶劑為氯仿或二氯乙烷;所述的芳香族烴類有機溶劑為甲苯或二甲苯。
5.根據權利要求1所述的2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷雜環戊烷的制備方法,其特征在于步驟A)中所述的在有機溶劑體系中反應的反應溫度為-20-20℃,反應時間為1-6h。
6.根據權利要求1所述的2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷雜環戊烷的制備方法,其特征在于步驟B)中所述的2-氯-1,3,2-二氧磷雜環戊烷與所述的臭氧的mol比為1∶2-4。
7.根據權利要求1所述的2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷雜環戊烷的制備方法,其特征在于步驟B)中所述的氧化反應的反應溫度為-5~40℃。
8.根據權利要求1所述的2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷雜環戊烷的制備方法,其特征在于步驟B)中所述的除去有機溶劑是在減壓條件下除去有機溶劑。
9.根據權利要求1所述的2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷雜環戊烷的制備方法,其特征在于步驟B)中所述的臭氧的流量為200-500ml/min。
10.根據權利要求9所述的2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷雜環戊烷的制備方法,其特征在于所述的臭氧是由臭氧發生器制備的臭氧。
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