[發(fā)明專利]一種制備高純AlON粉體的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110422073.6 | 申請日： | 2011-12-16 |
| 公開（公告）號： | CN102557087A | 公開（公告）日： | 2012-07-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 高濂;靳喜海;孫靜 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國科學院上海硅酸鹽研究所 |
| 主分類號： | C01F7/00 | 分類號： | C01F7/00;C04B35/58 |
| 代理公司： | 上海海頌知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 31258 | 代理人： | 何葆芳 |
| 地址： | 200050 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 制備 高純 alon 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種AlON粉體的制備方法，具體說，是涉及一種制備高純AlON粉體的方法，屬于陶瓷材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
透明AlON(即氧氮化鋁固溶體)陶瓷具有一系列優(yōu)異的機械和光學性能，如高的強度、硬度和耐化學腐蝕性，以及從紫外到中紅外波段的良好光學透過性，作為長壽命光電窗口等在現(xiàn)代國防領(lǐng)域存在著廣闊的應(yīng)用前景。但是，受原料粉體的限制，透明AlON陶瓷難燒結(jié)，燒結(jié)溫度通常高達1950～2000℃，如此苛刻的燒結(jié)條件不僅對燒結(jié)設(shè)備提出了很高的要求，而且增加了材料的制備成本，并且高溫下陶瓷體內(nèi)部晶粒的過分長大也不利于材料力學性能和應(yīng)用可靠性的提高。
根據(jù)反應(yīng)原理的不同，目前存在多種AlON制備途徑，其中Al2O3/AlN固相反應(yīng)法和Al2O3/C碳熱還原法因工藝簡單且所制備的粉體純度高等優(yōu)點作為AlON粉體制備的主要方法而被廣泛應(yīng)用。但由于AlON在1640℃以下熱力學不穩(wěn)定，受該因素的制約其制備溫度必須要達到1640℃以上，這在一定程度上影響了AlON粉體的制備。而更為重要的是，在常規(guī)固相反應(yīng)法和碳熱還原法制備高純AlON粉體時，由于原料粉體中AlN或C的含量相對較少，通過機械混合的方式，即使原料粉體中各組分達到了高度均勻的混合也很難實現(xiàn)易燒結(jié)性Al2O3顆粒被難燒結(jié)性AlN或C顆粒的充分有效隔離。上述因素極易導致原料粉體中相鄰Al2O3顆粒在AlON制備過程的高溫階段發(fā)生局部燒結(jié)和優(yōu)先匯聚長大并促使AlON的制備溫度進一步升高。基于以上原因，目前固相反應(yīng)法和碳熱還原法制備高純AlON粉體的溫度一般都高達1800℃左右，即使以納米粉體為原料其制備溫度也在1700℃以上，有時甚至同樣達到1800℃；并且所得AlON粉體顆粒粗大，通常在幾個微米甚至十幾微米，這嚴重影響了材料的燒結(jié)。因此，如何制備高純、低團聚、粒徑較小的AlON粉體已成為透明AlON陶瓷發(fā)展過程中急待解決的難題。
發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種制備高純AlON粉體的方法，以滿足透明AlON陶瓷材料的應(yīng)用要求。
為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：
一種制備高純AlON粉體的方法，是首先將納米Al2O3粉體分散于溶劑中，然后加入熱固性樹脂的聚合單體，使聚合單體在Al2O3顆粒表面進行原位聚合反應(yīng)，生成樹脂聚合物包覆Al2O3顆粒的復合前驅(qū)體，再對所述復合前驅(qū)體在惰性氣氛中于800～1100℃進行熱解反應(yīng)，最后在氮氣氛下于1680～1750℃進行碳熱還原反應(yīng)。
所述的熱固性樹脂優(yōu)選為脲醛樹脂或酚醛樹脂。
作為進一步優(yōu)選方案，當所述的熱固性樹脂為脲醛樹脂時，制備高純AlON粉體的方法，包括如下具體步驟：
a)將納米Al2O3粉體在分散劑作用下分散于溶劑中；
b)依次加入尿素、甲醛和適量的稀鹽酸，使體系的pH值達到2～3；
c)加熱到回流，并進行回流反應(yīng)5～8小時，致使甲醛和尿素在鹽酸的催化作用下充分聚合形成脲醛樹脂，實現(xiàn)脲醛樹脂對Al2O3顆粒的原位包覆，得到樹脂聚合物包覆Al2O3顆粒的復合前驅(qū)體；
d)進行真空干燥后，在惰性氣氛中于800～1100℃進行熱解反應(yīng)，得到Al2O3/C復合粉體；
e)將得到的Al2O3/C復合粉體在氮氣氛下于1680～1750℃進行碳熱還原反應(yīng)，即得所述的高純AlON粉體。
所述的納米Al2O3粉體優(yōu)選粒徑為20～100nm的γ-Al2O3。
所述的納米Al2O3粉體在溶劑中的質(zhì)量濃度優(yōu)選為0.05～0.5g/mL。
所述的溶劑優(yōu)選為水。
所述的納米Al2O3粉體與樹脂聚合物的質(zhì)量比優(yōu)選為0.9∶1～1.1∶1。
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