[發明專利]一種合成制備氨甲苯酸的新工藝

有效

• 申請號: 201110421970.5
• 申請日: 2011-12-16
• 公開（公告）號: CN102718673A
• 公開（公告）日: 2012-10-10
• 發明（設計）人: 常江
• 申請（專利權）人: 常江
• 主分類號: C07C229/38
• 分類號: C07C229/38;C07C227/08;C07C227/42
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種合成制備氨甲苯酸的新工藝，其特征在于：制備方法包括以下兩步：

第一步：對氰基氯芐在酸存在下進行水解反應得到對氯甲基苯甲酸；

第二步：對氯甲基苯甲酸在烏洛托品催化下與氨發生氨化反應得到氨甲苯酸。

1).根據權利要求1所述的制備方法，對包括以對氰基氯芐或對氰基溴芐為原料經酸水解制備中間體對氯甲基苯甲酸或對溴甲基苯甲酸，然后經氨化反應制備氨甲苯酸為特征的原料藥制備工藝進行權利請求，其特征在于第一步采用酸催化水解氰基得到對氯甲基苯甲酸或對溴甲基苯甲酸，特別是以對氰基氯芐為原料經酸水解合成對氯甲基苯甲酸為特征的合成工藝。

2).如1所述，在第一步反應體系中采用的酸是硫酸、鹽酸或硝酸及它們以任意比例與水形成的溶液，或者它們任意一種或幾種以任意比例混合然后與水形成溶液，又或者加入其他無機酸或有機酸，如磷酸和/或冰醋酸、檸檬酸等其他酸類物質，采用一種或幾種以任意比例與水互溶形成的溶液，都在本專利權利要求之列，其特征在于采用酸性物質催化在有水存在下水解氰基得到羧酸中間體用以制備氨甲苯酸。特別地，用98％的濃硫酸水解原料先得到的是酰胺類物質，加水進一步水解可得羧酸，這種應是本發明的酸性水解步驟的一種簡單的變通形式，也在本發明技術工藝方案專利保護之內。

3).如1所述，本發明的第二步氨化反應中，采用烏洛托品催化反應，該反應可以在較低的溫度下進行，使副產物(如仲胺、叔胺、季胺和羥基化產物等)減少，反應速度明顯增快，粗品精制次數減少，能耗降低，操作簡便，氨甲苯酸成品的質量和收率均得到提高。因此烏洛托品(環六亞甲基四胺)是該工藝中需要申請保護的重要催化劑。其特征在于使用烏洛托品催化下原料與氨進行氨化反應制備氨甲苯酸。

2.如1所述，對第一次氨化的反應母液進行套用處理，氨甲苯酸的得率有較大幅度的提高。所以我對氨化母液的套用提出權利請求。

3.如2所述，套用三次以后的氨化母液可以減壓濃縮處理，降溫析晶，過濾，回收分離其中的銨鹽粗品，絕大部分催化劑和少量銨鹽及產品仍留在濾液中，繼續套用。另外將第一步的酸水解母液至少可以套用一次，然后在減壓濃縮蒸氨時用這些水解廢酸液中殘存的酸中和吸收逸出的氨氣形成銨鹽回收利用，這樣基本達到了水解和氨化步驟的“三廢”(廢氣、廢液、廢渣)的零排放。這對于增加效益和保護環境都是非常有利的。所以氨化母液與酸水解母液的套用和回收利用中和成銨鹽以減小環境污染的“三廢”處理方案是本工藝的另一大亮點，應在本發明的權利要求之列。

4.采用氨水精制氨甲苯酸粗品可以提高成品的收率和質量，并且操作簡便，所以該精制方法也在本發明的權利要求之列。