[發(fā)明專利]一種檀香風格香料的合成方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110421821.9
• 申請日: 2011-12-15
• 公開（公告）號: CN102584550A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發(fā)明（設計）人: 谷向春;范馨雷
• 申請（專利權(quán)）人: 華寶食用香精香料（上海）有限公司
• 主分類號: C07C47/225
• 分類號: C07C47/225;C07C45/67;C11B9/00
• 代理公司: 北京君智知識產(chǎn)權(quán)代理事務所 11305
• 代理人: 田燕

1.一種檀香風格香料的合成方法，其特征在于該方法包括以下步驟：

(1)在室溫20℃條件下，將檀香醇和正己烷充分混合，然后加入催化劑二氧化錳，充分攪拌混合后，開啟加熱裝置，反應得到混合物A；

(2)將步驟(1)得到的混合物A進行過濾，分離出催化劑二氧化錳，然后采用減壓蒸餾法濃縮得到油狀產(chǎn)物，再采用制備型薄層色譜法進行精制，得到產(chǎn)物B；

(3)步驟(2)得到的產(chǎn)物B溶解于三氯甲烷中，同時添加冰醋酸，而后在氮氣條件下，在高壓反應釜內(nèi)封閉加熱，得到反應液；

(4)將步驟(3)得到的反應液用蒸餾水清洗，并用無水硫酸鈉干燥后，采用減壓蒸餾法濃縮至該反應液原體積的5-10％，即得到本發(fā)明的檀香風格香料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(1)中檀香醇與正己烷的添加比例是質(zhì)量比2∶50：-5∶50：。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(1)中的反應溫度控制在40-60℃，反應時間24-48h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(2)中在40-45℃，0.6～0.9MPa條件下進行減壓蒸餾法。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(2)中制備型薄層色譜法的基本條件是SiO₂，厚度：2毫米；洗脫劑：己烷∶乙酸乙酯＝9∶1；洗脫劑流速：6毫升/分鐘；分離時間：30-40分鐘；洗脫劑用量以體積計算為油狀產(chǎn)物體積的10-20倍。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于在步驟(3)中，以質(zhì)量計，步驟(2)得到的產(chǎn)物B與三氯甲烷的質(zhì)量比是1∶10-1∶30，冰醋酸的添加量是產(chǎn)物B和三氯甲烷總質(zhì)量的0.5-2％。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于在步驟(3)中，高壓反應釜內(nèi)的反應溫度控制在90-120℃，反應時間20-24h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于在步驟(4)中，減壓蒸餾在35-42℃，0.6～0.9MPa條件下進行。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-8中任一權(quán)利要求所述方法制備得到的檀香風格香料，其特征在于該香料是E-α-檀香醛。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的檀香風格香料在熏香產(chǎn)品、香水、肥皂、化妝品中作為香料的應用。