[發明專利]一種在離子液體中制備雙酚酸的方法有效
| 申請號: | 201110421699.5 | 申請日: | 2011-12-15 |
| 公開(公告)號: | CN102584569A | 公開(公告)日: | 2012-07-18 |
| 發明(設計)人: | 王波;周帥;許鳳;孫潤倉 | 申請(專利權)人: | 北京林業大學 |
| 主分類號: | C07C59/52 | 分類號: | C07C59/52;C07C51/367 |
| 代理公司: | 北京元本知識產權代理事務所 11308 | 代理人: | 葉凡 |
| 地址: | 100083 *** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 離子 液體 制備 雙酚酸 方法 | ||
1.一種制備雙酚酸的方法,其特征在于,包括如下順序進行的步驟:
1)將乙酰丙酸、苯酚和離子液體混合均勻,制得混合物,其中所述離子液體的結構中至少含有一個酸性基團;
2)將混合物進行親核加成反應,制得雙酚酸混合液。
2.如權利要求1所述的方法,其特征在于,所述離子液體由陽離子和陰離子組成,所述陽離子選自烷基咪唑陽離子、磺酸取代烷基咪唑陽離子、烯丙基咪唑陽離子、烷基吡啶陽離子、磺酸取代烷基吡啶陽離子、磺酸取代烷基六亞甲基四胺陽離子、磺酸取代烷基三乙烯二胺陽離子中的一種。
3.如權利要求2所述的方法,其特征在于,所述陰離子選自硫酸陰離子、乙酸陰離子、磷酸陰離子、氟硼酸陰離子、氟磷酸陰離子、三氟甲磺酸陰離子、甲基磺酸陰離子、甲酸陰離子、鹽酸陰離子、硝酸陰離子、三氟乙酸陰離子、亞硫酸陰離子、碳酸陰離子、甲基苯磺酸陰離子中的一種。
4.如權利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述混合物中乙酰丙酸、苯酚和離子液體之間的摩爾比為1∶(2-16)∶(1-10)。
5.如權利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述混合物中還混合有助催化劑,所述助催化劑選自硫酸鈉、硫代硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、巰基乙醇、硫脲、亞硫酸鈉、連二亞硫酸鈉、巰基乙酸、硫化鈉、乙硫醇中的一種或多種。
6.如權利要求5所述的方法,其特征在于,所述混合物中乙酰丙酸與助催化劑的摩爾比為1∶0.01-0.1。
7.如權利要求1或2所述的方法,其特征在于,控制所述親核加成反應的反應溫度為25-100℃,反應時間為4-60小時。
8.如權利要求1或2所述的方法,其特征在于,還包括對雙酚酸混合液進行純化,制得雙酚酸。
9.如權利要求8所述的方法,其特征在于,所述純化包括如下順序進行的步驟:
A)向雙酚酸混合液中加入冷卻的去離子水,攪拌混勻后進行靜置分層,得到上層有機相和下層水相;
B)對上層有機相進行減壓蒸餾處理。
10.如權利要求9所述的方法,其特征在于,還包括對步驟A)所述的下層水相進行萃取,回收離子液體。
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