[發明專利]鋰離子電池負極材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201110421634.0
• 申請日: 2011-12-15
• 公開（公告）號: CN102522535A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 吳澤軼;聞雷;李峰;蔣勇明;成會明
• 申請（專利權）人: 深圳市金潤能源材料有限公司
• 主分類號: H01M4/485
• 分類號: H01M4/485;C01G23/00
• 代理公司: 深圳市攜眾至遠知識產權代理事務所(普通合伙) 44306
• 代理人: 成義生;石玉忠

1.一種鋰離子電池負極材料，其特征在于，該鋰離子電池負極材料為可控價態鈦酸鋰，其化學式為：Li₄Ti(IV)_5-xTi(III)_xO_(12-x/2)，其中，0＜x＜5；IV、III分別為Ti的價態，該鋰離子電池負極材料結構為尖晶石結構。

2.如權利要求1所述的鋰離子電池負極材料，其特征在于，該鋰離子電池負極材料的固有電導率為10^-3～10^-8S/cm。

3.如權利要求1所述的鋰離子電池負極材料，其特征在于，該鋰離子電池負極材料的嵌鋰電位低于化學計量比的鈦酸鋰Li₄Ti₅O₁₂的嵌鋰電位。

4.如權利要求3所述的鋰離子電池負極材料，其特征在于，該鋰離子電池負極材料的嵌鋰電位為1.50～1.55V。

5.如權利要求1所述的鋰離子電池負極材料，其特征在于，該鋰離子電池負極材料的可逆比容量為120mAh/g～170mAh/g，可實現1～20C倍率充放電。

6.如權利要求1所述的鋰離子電池負極材料，其特征在于，其外觀顏色為藍色。

7.一種鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，其包括如下步驟：

a、將鋰源和鈦源按鋰、鈦摩爾比Li∶Ti＝0.80～0.84∶1混合均勻；

b、將鋰源與鈦源的混合物在高溫爐內以1～50℃/分鐘的升溫速度升溫至600～1000℃，恒溫3～72小時，隨爐冷卻至室溫，得到化學計量比的鈦酸鋰純相；

c、將鈦酸鋰純相先加入重量百分比為0.5～10的添加劑及重量百分比為100～900％的溶劑，通過攪拌磨或者超細磨進行球磨混合，并通過加熱蒸發干燥法、真空加熱干燥法或者噴霧干燥法進行干燥，所述添加劑為葡萄糖、蔗糖、淀粉、聚乙烯醇、酚醛樹脂、環氧樹脂和糠醛樹脂中的一種或者多種，所述溶劑為去離子水、乙醇或丙酮；

d、將干燥后材料放入高溫爐，在惰性保護氣體下以1～50℃/分鐘的升溫速度升溫至600～900℃，恒溫2～30小時，經過充分反應后，冷卻至室溫，獲得可控價態鈦酸鋰。

8.如權利要求7所述的方法，其特征在于，所述鋰源為碳酸鋰、氫氧化鋰或者硝酸鋰，鈦源為銳鈦礦、金紅石、無定形或者板鈦礦型的二氧化鈦。

9.如權利要求7所述的方法，其特征在于，步驟(b)中，將鋰源與鈦源的混合物在高溫爐內以5～20℃/分鐘的升溫速度升溫至700～850℃，恒溫12～48小時，隨爐冷卻至室溫，得到化學計量比的鈦酸鋰純相；步驟(d)中，將干燥后材料放入高溫爐，在惰性保護氣體下以5～20℃/分鐘的升溫速度升溫至600～750℃，恒溫6～24小時，經過充分反應后，冷卻至室溫，獲得可控價態鈦酸鋰。

10.如權利要求7所述的方法，其特征在于，步驟(c)中，將鈦酸鋰純相先加入重量百分比為1～7.5的添加劑及重量百分比為200～300的溶劑，通過攪拌磨或者超細磨進行球磨混合，并通過加熱蒸發干燥法、真空加熱干燥法或者噴霧干燥法進行干燥，所述添加劑為葡萄糖、蔗糖、淀粉、聚乙烯醇、酚醛樹脂、環氧樹脂和糠醛樹脂中的一種或者多種，所述溶劑為去離子水、乙醇或丙酮。