[發明專利]一種連續低能耗的乙腈精制工藝

有效

• 申請號: 201110421414.8
• 申請日: 2011-12-15
• 公開（公告）號: CN102516119A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 李曉峰;李圍潮;李延生;王淑華
• 申請（專利權）人: 惠生工程（中國）有限公司
• 主分類號: C07C255/03
• 分類號: C07C255/03;C07C253/34
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 蔣亮珠

技術領域

本發明涉及一種乙腈精制工藝，尤其是涉及一種由丙烯氨氧化法或者丙烷氨氧化法制丙烯腈過程中生成的乙腈副產品的精制工藝方法。

背景技術

乙腈，分子式為CH₃CN，是一種應用廣泛的有機化工原料和性能優良的溶劑，可用于丁二烯裝置和異戊二烯裝置作為抽提溶劑，還可以作為有機合成、醫藥、農藥、表面活性劑、燃料等精細化學品的合成原料，以及作為高效液相色譜的流動相溶劑。

目前丙烯氨氧化生產丙烯腈同時副產的乙腈是生產乙腈產品的主要來源，乙腈的產量為丙烯腈產品產量的3％左右。一個年產13萬噸丙烯腈規模的裝置，每年可生產乙腈產品4000噸左右。

乙腈精制裝置的原料粗乙腈中一般含有50.3wt％的乙腈、44.4wt％的水，0.6wt％的丙烯腈、2.3wt％的氫氰酸、0.1wt％的丙酮、1.7wt％的噁唑、0.3wt％的丙烯醇、0.3wt％的丙腈，上述組成為粗乙腈原料的典型組成。

乙腈精制工藝通常由脫氰塔、化學處理釜、干燥塔(減壓塔)、成品塔(加壓塔)和尾氣吸收塔組成，對粗乙腈進行連續精制，可有效地脫除乙腈中的水、丙烯腈、氫氰酸、丙酮、噁唑、丙烯醇、丙腈等雜質，從而得到合格乙腈產品。在這種生產工藝中脫氰塔為常壓或微正壓操作，在脫氰塔頂脫除大部分的氫氰酸，在脫氰塔釜脫除部分水和重組分，在脫氰塔上部側線脫除噁唑，在脫氰塔中下部氣相采出接近共沸組成的粗乙腈進入化學處理釜；在化學處理釜中加入化學品除去剩余的氫氰酸；除去氫氰酸的粗乙腈進入干燥塔，利用乙腈-水物系在不同壓力下共沸物組成不同的特點，在干燥塔頂得到含水量較低的粗乙腈，例如一般含水10wt％左右，干燥塔釜除去水和丙腈等重組分雜質，干燥塔頂餾分進入成品塔；在成品塔頂得到含水量較高的粗乙腈，例如一般含水20wt％左右，根據雜質含量情況，成品塔頂餾分一部分返回脫氰塔，一部分返回脫氰塔側線冷凝器進而進入化學處理釜，成品塔釜液循環返回進入干燥塔，從而提高乙腈產品的精制收率，在成品塔下部側線采出即可得到合格乙腈產品；脫氰塔頂的氣體氫氰酸尾氣和干燥塔真空泵的尾氣進入尾氣吸收塔，利用脫氰塔釜和干燥塔釜的含水含腈物流進行吸收，吸收液送入焚燒爐進行焚燒處理，合格尾氣放空處理。

目前的乙腈精制工藝中化學處理釜為單釜或者雙釜，化學處理釜實際為間歇批次操作，化學處理釜出料中的氫氰酸等雜質的含量難以穩定控制，從而影響后續單元操作不能連續穩定的運行。

另外現有的乙腈精制工藝沒有進行熱量的充分集成利用，能耗較高。

發明內容

本發明的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種操作穩定、能耗低的連續低能耗的乙腈精制工藝。

本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：

一種連續低能耗的乙腈精制工藝，該工藝包括以下步驟：將粗乙腈在脫氰塔、化學處理釜、干燥塔、成品塔和尾氣吸收塔進行連續精制，脫除雜質，得到合格乙腈產品，其特征在于，所述的化學處理釜包括三個相同的并聯連接的釜，三個釜通過程序控制分別運行接受進料、反應和出料，循環操作，使整個化學處理釜連續進料和出料，連續精制乙腈；所述的干燥塔和成品塔進行熱集成。

具體為：

(1)粗乙腈原料進入脫氰塔進行脫除氫氰酸、部分水和重組分處理；

(2)在脫氰塔中下部氣相采出接近共沸組成的粗乙腈進入化學處理釜進一步除去氫氰酸；

所述的化學處理釜的三個釜為：第一釜、第二釜和第三釜，脫氰塔側線采出的粗乙腈經過冷卻后，首先進入第一釜，此時第二釜處于反應階段，第三釜處于為干燥塔提供進料階段，當第一釜接收進料階段完成后即進入反應階段，此時第二釜進入為干燥塔提供進料階段，第三釜進入接收粗乙腈進料階段，三個釜按照設定程序運行接受進料、反應和出料的三個階段，循環操作，穩定運行。

(3)除去氫氰酸的粗乙腈進入干燥塔，利用乙腈-水物系在不同壓力下共沸物組成不同的特點，在干燥塔頂得到含水量較低的粗乙腈。

(4)干燥塔頂餾分進入成品塔處理。

所述的干燥塔和成品塔進行熱集成是將成品塔塔頂的蒸汽輸入干燥塔的再沸器中作為熱源，從而可以節省低壓蒸汽的消耗量，同時節省了成品塔頂冷凝器的循環冷卻水消耗量。

對于所述的脫氰塔、化學處理釜、干燥塔、成品塔和尾氣吸收塔的操作條件沒有特別的限定，本領域的人員可以根據實際情況選擇合適的操作條件。