[發明專利]石墨烯衍生物鋰鹽復合材料及其制備方法和鋰離子電池

有效

• 申請號: 201110421392.5
• 申請日: 2011-12-15
• 公開（公告）號: CN103165892B
• 公開（公告）日: 2017-02-22
• 發明（設計）人: 周明杰;王要兵
• 申請（專利權）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術有限公司
• 主分類號: H01M4/587
• 分類號: H01M4/587;H01M10/0525
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司44224
• 代理人: 何平

1.一種石墨烯衍生物鋰鹽復合材料，其特征在于，所述復合材料為含鋰的氧化石墨烯，其中，鋰與氧化石墨烯中的氧結合形成氧化石墨烯鋰，所述復合材料中，氧含量為23.4～24.3wt％、鋰含量為6.8～7.3wt％。

2.一種石墨烯衍生物鋰鹽復合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

對氧化石墨進行加熱裂解反應，得到氧含量為23.4～24.3wt％的氧化石墨烯；

將所述氧化石墨烯與含鋰離子的化合物混合后用N-甲基吡咯烷酮溶解，攪拌使鋰離子與氧化石墨烯中的氧元素反應，生成鋰含量為6.8～7.3wt％的氧化石墨烯鋰，干燥后得到所述石墨烯衍生物鋰鹽復合材料。

3.如權利要求2所述的石墨烯衍生物鋰鹽復合材料的制備方法，其特征在于，所述氧化石墨是采用如下步驟制得：

將石墨原料、過硫酸鉀和五氧化二磷加入至80℃的濃硫酸中，攪拌均勻，冷卻6小時以上，抽濾，洗滌至中性，干燥，得到混合樣品；再將所述混合樣品加入至0℃的濃硫酸中，再加入高錳酸鉀，體系的溫度保持在20℃以下，然后在35℃的油浴中保持30分鐘后，緩慢加入去離子水，15分鐘后，再加入含雙氧水的去離子水，直至溶液的顏色變為亮黃色，趁熱抽濾，再用濃度為10wt％的鹽酸進行洗滌，抽濾，60℃真空干燥即得到氧化石墨。

4.如權利要求2所述的石墨烯衍生物鋰鹽復合材料的制備方法，其特征在于，所述裂解反應中，按照1～10℃/分鐘的升溫速率，升溫至100～500℃的反應溫度。

5.如權利要求2所述的石墨烯衍生物鋰鹽復合材料的制備方法，其特征在于，所述含鋰離子的化合物為氫氧化鋰、碳酸鋰或醋酸鋰。

6.一種石墨烯衍生物鋰鹽復合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

對氧化石墨進行加熱裂解反應，得到氧含量為23.4～24.3wt％的氧化石墨烯；

將所述氧化石墨烯真空干燥后，以LiPF6溶解在PC和EC為溶劑得到混合溶液為電解液，將與3V直流電源電連接的陰極電極和陽極電極插入電解液中，陰極電極為涂覆有所述氧化石墨烯的鋁箔，陽極電極為鋰片，通0.1C電流密度1小時后，得到鋰含量為6.8～7.3wt％的所述石墨烯衍生物鋰鹽復合材料。

7.如權利要求6所述的石墨烯衍生物鋰鹽復合材料的制備方法，其特征在于，所述氧化石墨是采用如下步驟制得：

將石墨原料、過硫酸鉀和五氧化二磷加入至80℃的濃硫酸中，攪拌均勻，冷卻6小時以上，抽濾，洗滌至中性，干燥，得到混合樣品；再將所述混合樣品加入至0℃的濃硫酸中，再加入高錳酸鉀，體系的溫度保持在20℃以下，然后在35℃的油浴中保持30分鐘后，緩慢加入去離子水，15分鐘后，再加入含雙氧水的去離子水，直至溶液的顏色變為亮黃色，趁熱抽濾，再用濃度為10wt％的鹽酸進行洗滌，抽濾，60℃真空干燥即得到氧化石墨。

8.如權利要求6所述的石墨烯衍生物鋰鹽復合材料的制備方法，其特征在于，所述裂解反應中，按照1～10℃/分鐘的升溫速率，升溫至100～500℃的反應溫度。

9.一種鋰離子電池，包括電解液、正極片、負極片、置于正極片與負極片之間的隔膜，所述正極片包括集流體及涂覆在所述集流體上的正極活性材料、導電劑和粘結劑，其特征在于，所述正極活性材料為石墨烯衍生物鋰鹽復合材料，所述石墨烯衍生物鋰鹽復合材料為含鋰的氧化石墨烯，其中，鋰與氧化石墨烯中的氧結合形成氧化石墨烯鋰，所述復合材料中，氧含量為23.4～24.3wt％、鋰含量為6.8～7.3wt％。