[發明專利]改性納米氧化鋅透明溶膠的制備方法

無效

• 申請號: 201110421036.3
• 申請日: 2011-12-15
• 公開（公告）號: CN103159251A
• 公開（公告）日: 2013-06-19
• 發明（設計）人: 仇偉;曾舒;劉見祥;朱艷
• 申請（專利權）人: 貴州省納米材料工程中心
• 主分類號: C01G9/02
• 分類號: C01G9/02;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.改性納米氧化鋅透明溶膠的制備方法，其特征在于先在多元醇溶劑中制備透明納米氧化鋅，再利用表面改性劑對溶膠中的納米氧化鋅進行表面改性，具體步聚為：

(1)分別將可溶性鋅鹽和堿在加熱攪拌下溶解于多元醇中，配成濃度為0.1～3mol/L的透明溶液，冷卻。按鋅與堿的摩爾比為1∶1～2將鋅鹽溶液直接倒入堿液中，或將堿液直接倒入鋅鹽溶液中，并持續攪拌30分鐘，進行水解反應。再將所得中和液在60～100℃下加熱攪拌0.5～4小時，獲得透明氧化鋅溶膠。

(2)用酸、堿的多元醇溶液控制上述氧化鋅透明溶膠的pH值在7.5～10.5之間，加入氧化鋅質量0.1～35％的表面改性劑，常溫攪拌反應1～2小時，再加入4～8倍氧化鋅質量的含水一元醇混合溶劑(水與醇質量比為1∶3～4)攪拌反應0.5～1.5小時。然后將溶膠升溫到65～80℃繼續攪拌反應2～4小時，降溫至室溫，得改性透明納米氧化鋅溶膠。該溶膠經水絮凝和多次清洗后，可再次分散在常用的極性或非極性有機溶劑(如醇類、DMF、酯類、醚類、酮類、烴類等)中形成質量濃度可達30％的改性納米氧化鋅透明溶膠。

2.按權利要求1所述的改性納米氧化鋅透明溶膠的制備方法，其特征在于所述的鋅鹽選自醋酸鋅、氯化鋅、硝酸鋅等鋅鹽；所述的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、及氨類無機堿；所述的多元醇溶液為乙二醇、丙二醇、丁二醇、丙三醇和二甘醇等的一種或多種混合溶液；所述一元醇為甲醇、乙醇、異丙醇的一種或多種混合溶劑。

3.按權利要求1所述的改性納米氧化鋅透明溶膠的制備方法，其特征在于可按鋅與堿的摩爾比為1∶1～2，在攪拌情況下，將鋅源(或堿源)快速倒入到堿源(或鋅源)中進行反應，獲得pH值為7～12中和液。

4.按權利要求1所述的改性納米氧化鋅透明溶膠的制備方法，其特征在于所得中和液可通過低溫加熱陳化，轉變為透明納米氧化鋅溶膠，所得透明溶膠的PH值為5.5～10.5，氧化鋅粒徑為5～20nm。

5.按權利要求1所述的改性納米氧化鋅透明溶膠的制備方法，其特征在于表面改性時，氧化鋅透明溶膠的pH值為7.5～10.5，最佳pH值為8～9，可通過酸、堿的多元醇溶液進行調節。

6.按權利要求1所述的改性納米氧化鋅透明溶膠的制備方法，其特征在于所述的表面改性劑為能溶解在水、甲醇、乙醇、異丙醇及其混合溶液中的硅烷類偶聯劑、鈦酸酯類偶聯劑、鋁酸酯類偶聯劑、鋯酸酯類偶聯劑、鋁鋯酸酯類偶聯劑、鋁鈦酸酯類偶聯劑的一種或多種復配物。

7.按權利要求6所述硅烷類偶聯劑為環氧基、氨基、巰基、脲基、乙烯基、酰氧基、烷烴基的硅烷、二硅烷、二硅氮烷、硅油，如：γ-縮水甘油醚丙基三甲氧基硅烷、γ-縮水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、β-(3，4-環氧環己基)乙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-巰丙基三甲氧基硅烷、γ-巰丙基三乙氧基硅烷、脲基丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷/乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯氨基甲基三乙氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、四甲基二氫二硅氧烷、六甲基二硅氮烷、六甲基環三硅氮烷、七甲基二硅氮烷、羥基硅油、含氫硅油、甲基乙氧基硅油等；所述鈦酸酯類偶聯劑為單烷氧磷酸酯基型、單烷氧焦磷酸酯基型、氧乙酸螯合型、乙二醇螯合型及配位型鈦酸酯偶聯劑，如：異丙氧基三(異硬脂酰基)鈦酸酯、異丙氧基三(十二烷基苯磺酰基)鈦酸酯、異丙氧基三(磷酸二辛酯)鈦酸酯、異丙氧基三(焦磷酸二辛酯)鈦酸酯、雙三乙醇胺二異丙基鈦酸酯、醇胺二磷酰氧基亞乙基二鈦酸酯、三乙醇胺鈦酸酯、雙(二辛基焦磷酸酯)羥乙酸酯鈦酸酯、醇胺二亞乙基鈦酸酯、雙(乙酰丙酮基)二異丙氧基鈦酸酯、水溶性鈦酸酯等；所述鋁酸酯、鋯酸酯、鋁鋯酸酯、鋁鈦酸酯類偶聯劑為可溶于一元醇的液態偶聯劑，如(乙酰乙酸乙酯基)二異丙氧基鋁酸酯、DL-411-B(C)、DL-412-A(B)、DL-812(414、427、429、452、461、467、481、482、881、882)等鋁酸酯?偶聯劑、JX-2型二核鋁酸酯偶聯劑、TL-2B鋁鋯酸酯偶聯劑、HY-133鋁鈦酸酯偶聯劑、JS-1型鋁鈦酸酯偶聯劑等。