[發(fā)明專利]一種山麥冬皂苷B的分離純化方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110420119.0 | 申請日： | 2011-12-15 |
| 公開（公告）號： | CN102399259A | 公開（公告）日： | 2012-04-04 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李啟發(fā);郭建華;夏柯;文煥松;劉丁 | 申請（專利權(quán)）人： | 成都普思生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07J71/00 | 分類號： | C07J71/00 |
| 代理公司： | 成都天嘉專利事務(wù)所(普通合伙) 51211 | 代理人： | 趙麗 |
| 地址： | 610045 四川*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 麥冬 皂苷 分離 純化 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種中藥活性成分的分離純化方法，具體涉及從湖北山麥冬地下部位提取分離一種甾體皂苷即山麥冬皂苷B的方法，屬于中藥分離純化技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
湖北山麥冬Liriope?spicata?(Thunb.)?Lour.?var.?prolifera?Y.?T.?Ma為百合科山麥冬屬植物，為《中華人民共和國藥典》（1995年版）新增品種山麥冬的基原植物之一，在湖北省廣泛栽培，并作為主流商品。藥理研究表明，湖北山麥冬具有明顯的延長小鼠存活時間、極顯著增加小鼠的脾臟重量、顯著增強小鼠的碳粒廓清作用。湖北山麥冬中主要含有甾體皂苷類、萜類、酰胺、生物堿類、脂肪酸類等化合物，其中皂苷類化合物為該植物主要活性成分。[余伯陽，徐國鈞，平井康昭等.湖北麥冬和短草山麥冬的化學(xué)成分研究(II).中國藥科大學(xué)學(xué)報，1988,19(4):209-12;?Watanabe,?Yoshiaki;?Sanada,?Shuichi;?Comparative?studies?on?the?constituents?of?ophiopogonis?tuber?and?its?congeners.I.Studies?of?the?constituents?of?the?subterranean?part?of?Liriope?platyphylla?Wang?et?Tang.(1).?Chemical?&?Pharmaceutical?Bulletin，1983?,31(6)：1980-90.;?Yu,?Boyang;?Hirai,?Yasuaki;?Shoji,?Junzo;?Xu,?Guojun.?Comparative?studies?on?the?constituents?of?ophiopogonis?tuber?and?its?congeners.VI.Studies?on?the?constituents?of?the?subterranean?part?of?Liriope?spicatavar.?prolifera?and?L.?muscari.(1).?Chemical?&?Pharmaceutical?Bulletin，1990?,38(7)：1931-5;?Branke,?Jueren?Thomas;?Haslinger,?Ernst.?Spirostanol?glycoside?from?the?tuber?of?Ophiopogon?japonicus.?Liebigs?Annalen，1995?,(3)：587-9.]。山麥冬皂苷B的結(jié)構(gòu)式如下：
???山麥冬皂苷B為一種甾體皂苷類化合物，下述文獻報道的制備方法為：山麥冬原料用95%乙醇回流提取，提取液減壓濃縮后，濃縮液分別用石油醚、氯仿和正丁醇萃取。正丁醇萃取液回收溶劑后，殘留物再進行硅膠柱層析和C18反相制備柱層析等層析過程才得到純的化合物。Boyang;?Hirai,?Yasuaki;?Shoji,?Junzo;?Xu,?Guojun.?Comparative?studies?on?the?constituents?of?ophiopogonis?tuber?and?its?congeners.VI.Studies?on?the?constituents?of?the?subterranean?part?of?Liriope?spicatavar.?prolifera?and?L.?muscari.?(1).?Chemical?&?Pharmaceutical?Bulletin(1990),38(7),?1931-5。該方法工藝復(fù)雜，制備成本高，周期長，無法工業(yè)化生產(chǎn)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種快速簡便、成本低廉、可適用于大量制備或工業(yè)化生產(chǎn)的山麥冬皂苷B的制備方法。其具體工藝步驟如下：
A.乙醇提取：取湖北山麥冬地下部位1kg，一次加入50%-70%的乙醇溶液8-12L，回流提取3-5次，每次1.5-3小時，保持微沸，過濾藥渣后，合并提取液；
B.大孔樹脂富集除雜：將步驟A的提取液減壓濃縮至密度1.20-1.40后上大孔樹脂柱層析，先后用水5-8?BV、20%-30%乙醇8-10?BV淋洗除雜，淋洗至流出液變清后，改用60%-70%乙醇4-8?BV洗脫，然后薄層層析在線檢測流出液，并收集該60%-70%的乙醇洗脫液流份，共收集6個柱體積；
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