[發明專利]電池級無水磷酸鐵及其制備方法

有效

• 申請號: 201110419619.2
• 申請日: 2011-12-15
• 公開（公告）號: CN102491302A
• 公開（公告）日: 2012-06-13
• 發明（設計）人: 應皆榮;劉世琦
• 申請（專利權）人: 湖北萬潤新能源科技發展有限公司;寧波工程學院
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37
• 代理公司: 深圳市嘉宏博知識產權代理事務所 44273
• 代理人: 楊敏

1.一種電池級磷酸鐵，其特征在于：所述電池級磷酸鐵為具有正交晶型的電池級無水磷酸鐵。

2.如權利要求1所述的電池級磷酸鐵的制備方法，其特征在于：所述制備方法是采用以空氣為氧化劑的氧化沉淀法，將二價鐵鹽與磷酸或磷酸鹽的混合物水溶液加入pH值調節劑溶液控制pH值，通入空氣，攪拌，反應生成含有銨根、氫氧根和結晶水的結晶態復合物，再經固液分離、洗滌、烘干得到NH₄Fe₂(OH)(PO₄)₂·2H₂O粉體；該粉體在空氣氣氛中焙燒，分解除去銨根、氫氧根和結晶水，得到具有正交晶型的電池級無水磷酸鐵。

3.根據權利要求2所述的電池級磷酸鐵的制備方法，其具體步驟如下：

a、配制二價鐵鹽與磷酸或磷酸鹽混合水溶液；

b、配制pH值調節劑溶液；

c、將上述配制好的二價鐵鹽與磷酸或磷酸鹽混合水溶液、pH值調節劑溶液用泵分別連續輸入到帶攪拌的反應器中，通過空氣壓縮機，以一定流量向反應器中輸入空氣；通過恒溫水浴，控制調節反應器內反應液的溫度并保持在40-98℃范圍內恒定；恒定二價鐵鹽與磷酸或磷酸鹽混合水溶液以及空氣的流量，控制調節反應器內反應液的pH值為0.5-7.5并保持恒定；加料完成，繼續攪拌陳化并持續通入空氣氧化，生成結晶態復合物NH₄Fe₂(OH)(PO₄)₂·2H₂O；

d、將上步所得物料轉入固液分離器中進行固液分離，用去離子水洗滌固液分離所得的固體產物，直至用BaCl₂溶液檢測不出洗滌水中的SO₄^2-，或用AgNO₃溶液檢測不出洗滌水中的Cl^-為止；洗滌后的產物在烘箱中于80-120℃干燥2-10小時，得到NH₄Fe₂(OH)(PO₄)₂·2H₂O粉體；

e、將NH₄Fe₂(OH)(PO₄)₂·2H₂O粉體在空氣氣氛中，500-700℃焙燒2-24小時，分解除去銨根、氫氧根和結晶水，得到具有正交晶型的電池級無水磷酸鐵。

4.根據權利要求2或3所述的電池級磷酸鐵的制備方法，其特征在于：所述二價鐵鹽為硫酸亞鐵和氯化亞鐵中的至少一種。

5.根據權利要求4所述的電池級磷酸鐵的制備方法，其特征在于：所述硫酸亞鐵由硫酸與金屬鐵反應制得。

6.根據權利要求4所述的電池級磷酸鐵的制備方法，其特征在于：所述氯化亞鐵由鹽酸與金屬鐵反應制得。

7.根據權利要求2或3所述的電池級磷酸鐵的制備方法，其特征在于：所述磷酸鹽為磷酸二氫銨、磷酸氫二銨和磷酸銨中的至少一種。

8.根據權利要求2或3所述的電池級磷酸鐵的制備方法，其特征在于：所述二價鐵鹽與磷酸或磷酸鹽混合水溶液中鐵的濃度為0.2-2摩爾/升，該水溶液中磷與鐵的摩爾比為0.95-1.05∶1。

9.根據權利要求2或3所述的電池級磷酸鐵的制備方法，其特征在于：所述pH值調節劑為氨水、尿素、六次甲基四胺、碳酸銨和碳酸氫銨中的至少一種。