[發明專利]一種銳鈦礦型二氧化鈦納米纖維光催化劑及制備方法

無效

• 申請號: 201110419436.0
• 申請日: 2011-12-15
• 公開（公告）號: CN102586948A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 喬輝;黃鋒林;蔡以兵;魏取福;羅喬慧;李曉林;李靜
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: D01F9/10
• 分類號: D01F9/10;D01D5/00;D01D10/02;B01J21/06;B01J35/06
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技術領域

本發明屬于納米材料和光催化技術領域，具體涉及一種納米纖維光催化劑及制備方法，特別是一種銳鈦礦型二氧化鈦納米纖維光催化劑及制備方法。

背景技術

自1972年Fujishima和Honda發現二氧化鈦作為光電陽極有輔助分解水的作用以來，二氧化鈦作為一種非常有應用前景的寬帶隙半導體材料，一直以來都備受關注。二氧化鈦因有非常優越的物理化學性能，比如熱穩定性和良好的化學穩定性，環境友好以及低毒性，而且價格低廉，在光伏領域、光催化領域以及傳感器領域等領域具有廣譜的應用前景。近年來，二氧化鈦在光催化領域的研究和應用一直方興未艾，尤其是在光催化應用領域。由于二氧化鈦本身只對中長紫外線有較好的吸收，因此在光催化過程中需要在紫外燈照射下才能達到比較高的催化降解效率，這樣反而增加了經濟成本，不適宜大規模的使用。因此，尋求高催化效率或者利用可見光來啟動整個光催化過程的二氧化鈦材料成為解決這一問題的方法。

隨著科學技術的進步，納米科學技術和靜電紡絲技術的出現和發展為二氧化鈦在光催化領域的發展提供了新的發展方向。近年來，靜電紡絲技術已得到研究學者和科學家的高度重視，已經成為制備一維無機納米纖維的重要方法之一。靜電紡絲法制備二氧化鈦納米纖維由于其獨特的優勢已成為一個重要的研究課題。靜電紡二氧化鈦納米纖維作為光催化材料和傳統的二氧化鈦材料相比，具有以下優勢：(1)制備方法簡單有效，可以顯著降低成本；(2)材料的有效比表面積大，在等量的材料下能夠降解更多的污染物；(3)獲得結晶度高的二氧化鈦，無團聚現象，顆粒度小且均勻，可能產生表面效應和量子效應，增加其光催化活性；(4)相比納米粉體或顆粒，以纖維形式直接應用于廢水處理，更易于分離回收，降低運行費用。因此，二氧化鈦納米纖維用于光催化領域可以改善傳統二氧化鈦材料的缺陷，獲得更好地應用前景，是光催化材料發展的一個重要方向。

目前二氧化鈦光催化材料及制備方法很多，且制備出不同維度的納米二氧化鈦材料，但其中利用靜電紡絲法制備的二氧化鈦納米纖維由于其制備方法簡單，纖維結構更具地應用前景而成為研究的一個熱點。目前也有很多利用靜電紡絲技術制備二氧化鈦納米纖維的文獻報道，有的是將納米二氧化鈦分散到高分子溶液中，但這種方法往往造成顆粒的分布不均。有的是將二氧化鈦溶膠加到高分子溶液中，但是利用了靜電紡絲法結合溶膠-凝膠法制備二氧化鈦納米纖維，而這樣制備出的納米纖維上二氧化鈦顆粒度大小不均，且較大，結晶度不好控制，而且整個制備工藝中又引入了溶膠-凝膠技術的工藝參數，使得影響最終產物的因素增加了許多，增加了工藝調整的難度。本發明則直接利用靜電紡絲法制備二氧化鈦納米纖維，而中間沒有引入溶膠-凝膠技術，使得工藝參數更易調控，省去了影響最終二氧化鈦納米纖維結晶度、晶型以及顆粒度分布和大小的很多因素，更利于得到高效的光催化材料。

發明內容

本發明的目的是優化靜電紡絲法制備二氧化鈦納米纖維的工藝參數，以便得到更加簡單有效的加工工藝，并且制備出顆粒度小且均勻，結晶度高的二氧化鈦納米纖維，以提高其光催化效率，同時該方法縮減了加工工藝、降低了成本、工藝簡單易調控以及產率高，便于進一步擴大化生產加工。

本發明采用的技術方案為，首先利用靜電紡絲技術制備PVP/TBT復合納米纖維膜，然后將PVP/TBT復合納米纖維膜放在馬弗爐中在空氣中煅燒，得到二氧化鈦納米纖維材料。具體步驟如下：

(1)稱取一定量的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解于無水乙醇中配制質量分數為7％～24％的乙醇溶液，然后將鈦酸四正丁酯(TBT)按PVP/TBT＝1∶9，2∶8，3∶7加入上述溶液中，在室溫下用磁力攪拌器攪拌4～6h至完全溶解得到透明溶液。

(2)將上述溶液裝入帶有磨平不銹鋼針頭的注射器中，將注射器安裝在靜電紡絲裝置上，設置好靜電紡絲參數紡出均勻的復合納米纖維膜，紡絲條件：紡絲電壓10～20kV，接收裝置與噴絲頭之間的距離為15～25cm，紡絲液流速為0.5～2.0mL/h。

(3)將制備出得復合納米纖維膜放在馬弗爐中，在空氣氛中煅燒，從室溫升溫到400～800℃，升溫速率0.5～5℃/min，煅燒時間為2～5h，在空氣氛中自然冷卻到室溫，即得到二氧化鈦納米纖維。

本發明由于沒有采用溶膠-溶膠法和靜電紡絲法相結合的工藝，從而優化了制備二氧化鈦納米纖維的工藝過程，使得制備出二氧化鈦納米纖維上顆粒度大小均勻，結晶度高，纖維直徑小，增加了材料的比表面積，從而增強了其光催化效率。

由于采用了上述技術方案，本發明具有以下優點：