[發(fā)明專利]一種用開關(guān)表面活性劑反膠束制備納米金的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110419375.8
• 申請日: 2011-12-15
• 公開（公告）號: CN103157805A
• 公開（公告）日: 2013-06-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 蔣建中;何艷娥;崔哲;李解;崔正剛
• 申請（專利權(quán)）人: 江南大學(xué)
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種合成納米金的方法?

背景技術(shù)

納米金粒子具有貴金屬特性，如化學(xué)穩(wěn)定性、優(yōu)良電導(dǎo)率、優(yōu)良的催化活性；其納米粒子所表現(xiàn)出來的抗菌性能、非線性光學(xué)性能等使其在催化劑、玻璃和陶瓷的著色劑、介電材料、抗菌材料以及表面增強拉曼散射技術(shù)等方面有著廣泛的應(yīng)用。?

反膠束是一定數(shù)量的表面活性劑在有機溶劑中自發(fā)形成的聚集體(自組裝體系)，是一種熱力學(xué)穩(wěn)定的由油、水、表面活性劑3種物質(zhì)組成的混合體。在宏觀狀態(tài)上是透明單相連續(xù)的，但在微觀尺度上卻是由表面活性劑包裹下的水核在連續(xù)的油相中分散形成。采用傳統(tǒng)表面活性劑制備反膠束是合成納米粒子的最有效方法之一。?

而傳統(tǒng)表面活性劑的反膠束在合成納米粒子中會遇到分離回收問題。目前破乳分離主要采用加入電解質(zhì)、改變體系溫度、pH、添加化學(xué)助劑(四氫呋喃、丙酮等)、高溫灼燒、滲透汽化膜分離等方法。以上方法普遍存在表面活性劑分離不徹底、組分回收再利用困難、納米粒子產(chǎn)量較低，反應(yīng)過程結(jié)束，表面活性劑一般直接除去，既浪費資源又會對環(huán)境造成污染，因此嚴(yán)重限制了該法的應(yīng)用。?

加拿大Jessop首次報道了脒基碳酸氫鹽開關(guān)型表面活性劑的結(jié)構(gòu)和性能特點[Yingxin?Liu，Philip?G.Jessop，Michael?Cunningham，Charles?A.Eckert，Charles?L.Liotta.Science，2006，313，958-960]，脒基碳酸氫鹽在加熱或通入空氣或者氮氣或者氬氣時會分解為沒有表面活性的烷基脒，當(dāng)通入二氧化碳時又能形成具有表面活性的脒基碳酸氫鹽，目前利用該類開關(guān)型表面活性劑制備納米粒子的報道尚無。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了解決傳統(tǒng)表面活性劑制備反膠束合成納米金的方法中后處理過程陽離子表面活性劑與固體表面難于分離，且表面活性劑難于回收利用的問題，而提供的一種利用開關(guān)型表面活性劑形成反膠束合成納米金的方法。?

所采用的開關(guān)型表面活性劑是N’-烷基-N，N-二甲基乙脒基碳酸氫鹽，分子結(jié)構(gòu)式如下：?

R＝直鏈或支鏈的碳原子數(shù)為12～16的烷基?

利用開關(guān)表面活性劑形成反膠束合成納米金的方法按以下步驟進行：首先將0.1～1gN’-烷基-N，N-二甲基乙脒基碳酸氫鹽、5～20g烷烴混合；將所形成的溶液均分為A、B兩份，A增溶0.01～1g?0.05mol/L的氯金酸水溶液，B增溶0.01～1g?0.05mol/L的還原劑水溶液，分別超聲振蕩30min使A和B各自形成澄清透明的反膠束；再將A緩慢滴加到B中，超聲振蕩反應(yīng)1～3小時；溶液升溫至50～100℃，或者向體系中通空氣或氮氣或氬氣1-3小時；待溶液分層，離心，洗滌，40～80℃真空干燥，制得納米金粒子。?

本發(fā)明金納米粒子的合成方法無需大型設(shè)備，操作安全，簡便、易行，便于控制納米金?的尺寸、形貌和性能，可重復(fù)性好，易于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)，可實現(xiàn)節(jié)能減排的綠色產(chǎn)業(yè)。?

本發(fā)明反應(yīng)條件溫和，室溫下即可進行納米金的合成；反應(yīng)過程中無有害氣體產(chǎn)生，且表面活性劑可重復(fù)利用，節(jié)約成本、減少污染。表面活性劑的開關(guān)簡便，且實現(xiàn)開關(guān)的過程無毒無害。實現(xiàn)開關(guān)表面活性劑關(guān)的過程，只需將體系加溫至50-100℃，或者向體系中通入空氣或氮氣或氬氣，陽離子表面活性劑即分解沒有表面活性的脒，溶液自動分層，有利于分離提純納米金。本發(fā)明合成出的納米金為單晶，球形。?

附圖說明

圖1是具體實施方式例1中納米金的透射電鏡(TEM)?

具體實施方式

實施方式例1：將0.2gN’-十六烷基-N，N-二甲基乙脒基碳酸氫鹽、5g正庚烷混合超聲振蕩30min；將所形成的溶液均分為A、B兩份，A增溶0.02g0.05mol/L的氯金酸水溶液，B增溶0.02g0.05mol/L的NaBH₄水溶液，分別超聲振蕩30min使A和B各自形成澄清透明的反膠束，再將A緩慢滴加到B中，超聲振蕩反應(yīng)1小時；反應(yīng)結(jié)束后將溶液升溫至50～100℃，待溶液分層，離心，洗滌，70℃烘干即得納米金粒子；?

通過透射電鏡(TEM)表征，本實施方式合成出的納米金為單晶，球形，直徑為5nm，具有量子限域效應(yīng)。?

實施方式例2?