[發(fā)明專利]治療慢性疲勞綜合癥的無糖顆粒劑及其制備方法和檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110419315.6
• 申請日: 2011-12-15
• 公開（公告）號: CN102488837A
• 公開（公告）日: 2012-06-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王國保;王建國;陳法貴;徐麗君
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江大德藥業(yè)集團(tuán)有限公司
• 主分類號: A61K36/8968
• 分類號: A61K36/8968;A61K9/16;G01N30/36;G01N30/90;A61P39/00;A61K35/36
• 代理公司: 杭州新源專利事務(wù)所(普通合伙) 33234
• 代理人: 李大剛;王巍

1.一種治療慢性疲勞綜合癥的無糖顆粒劑，其特征在于：按照重量份計(jì)算，它是由人參75份、麥冬250份、五味子150份、當(dāng)歸150份、黃芪250份、龍眼肉200份、肉桂50份、靈芝150份、雞血藤150份、茯苓125份、山楂250份、丹參150份、棗仁150份、阿膠100份和甜菊素5份、糊精767份制成的。

2.如權(quán)利要求1所述治療慢性疲勞綜合癥的無糖顆粒劑的制備方法，其特征在于：取阿膠粉碎成細(xì)粉，備用；按比例稱取人參、麥冬、五味子、當(dāng)歸、黃芪、龍眼肉、肉桂、靈芝、雞血藤、茯苓、山楂、丹參、棗仁十三味藥，分別加8倍量水、6倍量水煎煮二次，每次2小時(shí)，合并煎液，濾過，濾液濃縮成60℃相對密度為1.25～1.30的稠膏，加5.5～6.0倍量乙醇，攪勻，靜置，分取上清液，殘?jiān)?倍量85％乙醇，攪勻，靜置，合并兩次上清液，濾過，濾液回收乙醇，濃縮成60℃相對密度為1.25～1.30的清膏，加入阿膠細(xì)粉和甜菊素、糊精，制成顆粒，干燥，即得。

3.如權(quán)利要求1所述治療慢性疲勞綜合癥的無糖顆粒劑的檢測方法，其特征在于：所述檢測方法包括性狀、檢查、鑒別和含量測定項(xiàng)目；其中鑒別是對五味子、麥冬、當(dāng)歸、丹參的薄層色譜鑒別；含量測定是對制劑中五味子醇甲的含量測定。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述治療慢性疲勞綜合癥的無糖顆粒劑的檢測方法，其特征在于：五味子的鑒別方法是以五味子醇甲對照品為對照，以環(huán)己烷∶醋酸乙酯＝5∶5為展開劑的薄層色譜鑒別法；麥冬的鑒別方法是以麥冬對照藥材為對照，以氯仿∶甲醇＝20∶1為展開劑的薄層色譜鑒別法；當(dāng)歸的鑒別方法是以阿魏酸對照品為對照，以苯∶醋酸乙酯∶甲酸＝5∶2∶1為展開劑的薄層色譜鑒別法；丹參的鑒別方法是以原兒茶醛對照品為對照，以苯∶醋酸乙酯∶甲酸＝10∶5∶0.5為展開劑的薄層色譜鑒別法；五味子醇甲的含量測定方法是以五味子醇甲對照品為對照，以乙腈∶0.1％磷酸溶液＝42∶58為流動(dòng)相的高效液相色譜法。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述治療慢性疲勞綜合癥的無糖顆粒劑的檢測方法，其特征在于：具體的鑒別方法包括以下項(xiàng)目：

(1)麥冬?取本顆粒劑12g，研細(xì)，加乙醇40ml，加熱回流提取1小時(shí)，放冷，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，加水飽和的正丁醇振搖提取3次，每次20ml，合并正丁醇層，用0.1％氫氧化鈉溶液洗滌兩次，每次30ml，分取正丁醇液，蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液；另取麥冬對照藥材1g，加乙醇20ml，超聲處理40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為對照藥材溶液；照中國藥典2010年版一部附錄VI?B薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液5ul、對照藥材溶液10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿∶甲醇＝20∶1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％磷鉬酸乙醇溶液，置100℃烘至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；

(2)五味子?取五味子醇甲對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照中國藥典2010年版一部附錄VI?B薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述鑒別(1)項(xiàng)下的供試品溶液和前述對照品溶液各10ul，分別點(diǎn)于同一硅膠GF₂₅₄薄層板上，以環(huán)己烷∶醋酸乙酯＝5∶5為展開劑，展開，取出，晾干，置254nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；

(3)當(dāng)歸?取本顆粒劑18g，研細(xì)，加乙醇50ml溶解，加熱回流1小時(shí)，放冷，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2～3，用醋酸乙酯振搖提取3次，每次20ml，合并醋酸乙酯提取液，以2％碳酸鈉振搖提取3次，每次20ml，合并碳酸鈉提取液，用乙醚20ml洗滌，棄去乙醚液；用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2～3，再用乙醚提取3次，每次15ml，合并乙醚提取液，揮干，殘?jiān)訜o水乙醇1ml溶解，作為供試品溶液；另取阿魏酸對照品，加無水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液；照中國藥典2010年版一部附錄VI?B薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以苯∶醋酸乙酯∶甲酸＝5∶2∶1的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；

(4)丹參?取原兒茶醛對照品，加無水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液；照中國藥典2010年版一部附錄VI?B薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述鑒別(3)項(xiàng)下的供試品溶液和前述對照品溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以苯∶醋酸乙酯∶甲酸＝10∶5∶0.5為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1％三氯化鐵乙醇溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置顯相同顏色的斑點(diǎn)。