[發明專利]一種食用單寧酸多級膜分離生產方法

無效

• 申請號: 201110417869.2
• 申請日: 2011-12-15
• 公開（公告）號: CN102516328A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 王文茂;湯先赤;陳學勇;覃兵虎;陳佩劍;湯赫
• 申請（專利權）人: 張家界奧威科技有限公司
• 主分類號: C07H13/08
• 分類號: C07H13/08;C07H1/08
• 代理公司: 張家界市慧誠商標專利事務所 43209
• 代理人: 高紅旺

技術領域

本發明涉及以天然產物五倍子為原料，采用多級膜分離技術零排放生產高純食用單寧酸的技術與方法。?

背景技術

膜分離是20世紀60年代后崛起的一門針對包含不同組分混合樣品進行分離的新技術。膜分離技術是典型的物理分離過程，不用添加化學試劑和添加劑，生產工藝環保；分離在常溫下進行，有效成分損失少；樣品無相變和化學變化?，產品保持原有的風味；分離選擇性好，可在分子級內進行物質分離；工藝簡單操作方便，可實現規?；?、自動化連續生產；?運行能耗低，兼有分離、濃縮、純化和精制多重功能，高效、節能、環保，目前已廣泛應用于食品、醫藥、生物、環保、化工、冶金、能源、石油、水處理、電子、仿生等領域，成為當今分離科學中最重要的技術手段之一。

食用單寧酸亦稱釀造單寧，主要用于啤酒、葡萄酒、低度酒類的澄清劑。啤酒釀造單寧能代替一些化學品澄清劑(硅膠、PVPP等)和乙醛，使啤酒避免化學品污染，更有益于消費者健康，同時在保持原酒典型風味的基礎上，可增加啤酒泡沫，降低啤酒色度、改善啤酒風味，提高啤酒膠體穩定性，延遲老化味產生時間，醇厚感增強，且用量少，使用方便。2005年我國第一個食用單寧酸行業標準發布后，國內外需求猛增，我國啤酒企業越來越多地采用食用單寧酸解決啤酒的非生物穩定性，降低乙醛含量，延長啤酒貨架期。

生產單寧酸的主要原料為林特產品五倍子，加工的系列產品標準提取物有工業單寧酸、染料單寧酸、藥用單寧酸、食用單寧酸，其中以食用單寧酸質量標準最高，要求純度≥94％，沒食子酸≤4％。食用單寧酸生產工藝國內多采用水解－溶劑萃取法，生產中由于多方面原因，浸提液濃縮能耗大，容劑消耗大，產品中關鍵控制指標沒食子酸含量容易超標，嚴重影響產品純度和質量。

發明內容

本發明的目的在于提供一種以天然產物五倍子為原料，采用多級膜分離技術生產高純食用單寧酸的方法，其減少了原有工藝多個生產環節，實現工業廢水零排放。

本發明的實施方案為：一種食用單寧酸多級膜分離生產方法，包括以下步驟：

（1）將五倍子原料粗碎，過60目篩，除去蚜蟲及分泌物，得五倍子凈料：?

（2）投入浸提罐中，加入純化水，加熱回流，控制浸提溫度40～50℃，浸提時間6～12小時，過濾；

（4）濾液先過微濾膜，過濾精度0.25μm，膜組件材質聚丙烯；微濾透析液再過卷式超濾膜，超濾膜組件截留分子量平均3000～5000，膜材質聚醚砜，超濾濃縮液去噴霧干燥；超濾透析液再過反滲透膜，透析液作浸提工藝用水，截留的小分子物質濃縮液作沒食子酸生產原料；

（5）檢測超濾濃縮液波美度達18～20，單寧酸含量達94％以上時，噴霧干燥，收粉裝袋，即為成品。

步驟（1）中，料水比重量為五倍子凈料：純化水=1：5～8。

步驟（4）中，超濾透析液再過反滲透膜，透析液作浸提工藝用水，截留的小分子物質濃縮液作沒食子酸生產原料。

本發明基于五倍子浸提液中單寧酸和沒食子酸等雜質的分子量不同，采用多級膜分離技術處理五倍子浸提液，浸提液過超濾膜分離純化后的濃縮液直接噴霧干燥，分離后的透析液經反滲透處理，沒食子酸濃縮液回收作沒食子酸生產車間原料，反滲透透析液回用作五倍子原料浸提工藝用水，減少原工藝單效濃縮、泠凍澄清、溶劑萃取、溶劑回收等多個環節，生產工藝節能環保，工業廢水實現零排放。

具體實施方式

實施例1?：?取粗碎過篩角倍凈料200kg,投入2000L浸提罐中，加入純化水1600L，加熱回流，控制浸提溫度50℃，浸提時間6小時，過400目粗濾，得濾液1426L。濾液泵入微濾器過0.25μm微濾，微濾透析液再過5000截留分子量卷式超濾膜超濾系統，得超濾濃縮液190.7kg，濃縮倍數6.5倍，波美度20，噴霧干燥，得單寧酸噴干粉72.9kg，凈原料產品得率36.45％。樣品按LY/T?1642-2005單寧酸分析試驗方法檢測，單寧酸含量95.23％,沒食子酸含量1.23%，符合食用單寧酸LY/T?1641-2005標準要求。

實施例2?：?取粗碎過篩肚倍凈料200kg,投入2000L浸提罐中，加入純化水1600L，加熱回流，控制浸提溫度40℃，浸提時間5小時，過400目粗濾，得濾液1454L。濾液泵入微濾器過0.25μm微濾，微濾透析液再過3000截留分子量卷式超濾膜超濾系統，得超濾濃縮液188.1kg，濃縮倍數6.7倍，波美度19，噴霧干燥，得單寧酸噴干粉69.2kg，凈原料產品得率34.64％。樣品按LY/T?1642-2005單寧酸分析試驗方法檢測，單寧酸含量94.53％,沒食子酸含量2.72%，符合食用單寧酸LY/T?1641-2005標準要求。