[發(fā)明專利]一種超濾膜分離富集生產(chǎn)倍花單寧酸的方法

無效

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• 申請日: 2011-12-15
• 公開（公告）號: CN102516327A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發(fā)明（設計）人: 王文茂;湯先赤;陳學勇;覃兵虎;陳佩劍
• 申請（專利權）人: 張家界奧威科技有限公司
• 主分類號: C07H13/08
• 分類號: C07H13/08;C07H1/08
• 代理公司: 張家界市慧誠商標專利事務所 43209
• 代理人: 高紅旺

技術領域

本發(fā)明涉及以五倍子倍花為原料，采用超濾膜分離富集生產(chǎn)工業(yè)單寧酸的技術與方法。?

背景技術

利用具有選擇性分離功能的膜材料，通過一定的壓力實現(xiàn)料液的不同組分的分離、純化和濃縮的過程，稱作膜分離。它與傳統(tǒng)過濾的不同在于，膜可以在分子范圍內(nèi)進行分離，并且是一種物理過程，不需發(fā)生相的變化和添加助劑，能耗低,分離效率高,操作條件溫和，特別是對料液目標成分含量低的物質(zhì)富集濃縮效率高。

倍花是單寧含量較低的一種五倍子，由倍花蚜寄生在鹽膚木、濱鹽膚木樹上復葉頂部形成的蟲癭，基部作樹枝狀分叉，一般分枝3次，頂部表面有大小不等的乳頭狀突起。成熟時呈淡黃綠色，向陽面泛紅色。倍體大小不一，一般為180mm×134mm。鮮倍含水率約72％。9月中、下旬爆裂，爆裂口在最末一次分枝的頂端。商品倍花的單寧含量31.6％～41.6％，遠低于五倍子中的角倍和肚倍；且水解時較高溫度下單寧酸極易轉(zhuǎn)化為沒食子酸，浸提液中單寧酸濃度12～22mg/L，沒食子酸4～9mg/L；采用水解－溶劑萃取法生產(chǎn)單寧酸，原料、溶劑、能耗高，生產(chǎn)成本高，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，資源利用率低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種一種超濾膜分離富集生產(chǎn)倍花單寧酸的方法，其可有效提高浸提液中單寧酸濃度，生產(chǎn)工藝節(jié)能環(huán)保，生產(chǎn)成本大大降低，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性好。

本發(fā)明的實施方案為：一種超濾膜分離富集生產(chǎn)倍花單寧酸的方法，包括以下步驟：

（1）將去雜后的倍花原料投入浸提罐中，加入倍純化水浸提時間3～4小時，料水重量比為倍花原料：純化水=1:5～6，浸提溫度32～35℃；

（2）浸提液過400目篩濾，1～10μm微孔精濾，收集濾液；?

（3）所得濾液過卷式超濾膜系統(tǒng)分離，運行壓力2.1MPa，膜材料聚醚砜，膜組件截留分子量1000～3000；

（4）檢測超濾濃縮液波美度達18～20，單寧酸含量達80％以上時，噴霧干燥，收粉裝袋，即得成品。

步驟（2）中，將所得慮渣加入慮渣重量4～5倍純化水，在32～35℃下二次浸提3～4小時，過400目篩濾，精濾，合并濾液。

本發(fā)明采用低溫快速浸提控制倍花單寧酸轉(zhuǎn)化沒食子酸速率，提高浸提液中單寧酸濃度；在此基礎上使用超濾膜分離富集濃縮濾液中的單寧酸，超濾濃縮液直接進入噴霧干燥制成產(chǎn)品。經(jīng)檢驗，采用該技術膜分離濃縮倍數(shù)可達9～12倍，單寧酸含量達81～89％，倍花凈料產(chǎn)品得率22.4～26.6％，產(chǎn)品達到工業(yè)級和藥用級單寧酸標準。該技術方法減少原工藝濃縮、泠凍澄清、溶劑萃取、溶劑回收等多個環(huán)節(jié)，生產(chǎn)工藝節(jié)能環(huán)保，生產(chǎn)成本大大降低，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性好。

具體實施方式

實施例1：

取去除倍花原料中枝梗雜質(zhì)的凈料300kg,投入2000L浸提罐中，加入純化水1800L，加熱回流，控制浸提溫度32℃，浸提時間4小時，過400目篩濾，得濾液1566L。加入1200L純化水二次浸提3小時，過400目篩濾，精濾，得濾液1232L。合并兩次濾液泵入過濾精度1μm精濾器過濾，再進入截留分子量1000的卷式超濾膜系統(tǒng)超濾，運行壓力1.8MPa。得超濾濃縮液213.2kg，濃縮倍數(shù)12.1倍，波美度18；濃縮液噴霧干燥，得單寧酸噴干粉67.2kg，凈原料產(chǎn)品得率22.4％。樣品按LY/T?1642-2005單寧酸分析試驗方法檢測，單寧酸含量89.42％，達到藥用單寧酸LY/T?1640-2005合格品標準。

實施例2?：

取倍花凈料300kg,投入2000L浸提罐中，加入純化水1500L，加熱回流，控制浸提溫度35℃，浸提時間3小時，過400目篩濾，得濾液1305L。加入1200L純化水二次浸提3小時，過400目篩濾，精濾，得濾液1216L。合并兩次濾液泵入過濾精度10μm精濾器過濾，再進入截留分子量3000的卷式超濾膜系統(tǒng)超濾，運行壓力2.0MPa。得超濾濃縮液244.3kg，濃縮倍數(shù)9.3倍，波美度19；濃縮液噴霧干燥，得單寧酸噴干粉79.8kg，凈原料產(chǎn)品得率26.6％。樣品按LY/T?1642-2005單寧酸分析試驗方法檢測，單寧酸含量82.27％，達到工業(yè)單寧酸LY/T?1640-2005一等品標準。