[發明專利]鋁合金用鉻添加劑中鉻含量的分析方法

無效

• 申請號: 201110417400.9
• 申請日: 2011-12-14
• 公開（公告）號: CN102495060A
• 公開（公告）日: 2012-06-13
• 發明（設計）人: 王磊;張忠華;張忠凱;張盛田;張忠坤;王計貞
• 申請（專利權）人: 哈爾濱東盛金屬材料有限公司
• 主分類號: G01N21/79
• 分類號: G01N21/79
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 韓末洙

1.鋁合金用鉻添加劑中鉻含量的分析方法，其特征在于鋁合金用鉻添加劑中鉻含量的分析方法是通過以下步驟實現的：

一、準備試劑：a、硫酸：按濃硫酸與水的體積比為1∶4的比例將濃硫酸與水混合得到；b、硫磷混合酸：按濃硫酸與水的體積比為1∶3的比例將濃硫酸與水混合得到稀硫酸，然后將稀硫酸與磷酸按體積比為3∶1的比例混合，得硫磷混合酸；c、硝酸銀溶液：質量百分濃度為2％；d、N-苯基鄰氨基苯甲酸指示劑：濃度為0.4g/L；e、硫酸亞鐵銨標準溶液：濃度為0.1mol/L；f、重鉻酸鉀標準溶液：濃度為0.05mol/L；

二、硫酸亞鐵銨標準溶液的標定：用滴定管準確分別量取步驟一中的重鉻酸鉀標準溶液20.00mL、硫磷混合酸15mL、N-苯基鄰氨基苯甲酸指示劑4滴及水40mL，將量取的重鉻酸鉀標準溶液、硫磷混合酸、N-苯基鄰氨基苯甲酸指示劑及水混合得混合液，然后用步驟一中的硫酸亞鐵銨標準溶液對混合液進行滴定，混合液由紫紅色變為綠色為滴定終點，記錄消耗的硫酸亞鐵銨標準溶液毫升數V1；

三、鉻含量分析：a、稱取0.5000克鉻添加劑試樣，然后加入40mL步驟一中的硫酸，溶解后，在室溫下用水定容至250mL，得鉻添加劑試液；b、采用吸量管量取25.00mL的a步驟中制備的鉻添加劑試液至錐形瓶中，然后向錐形瓶中加入2g過硫酸銨、10mL步驟一中的硝酸銀溶液和40mL水，加熱至冒大氣泡，溶液變為橘黃色后停止加熱，涼至室溫后再向錐形瓶中加入15mL步驟一中的硫磷混合酸和4滴步驟一中的N-苯基鄰氨基苯甲酸指示劑，搖勻得混合溶液，然后用步驟一中的硫酸亞鐵銨標準溶液對混合溶液滴定，混合溶液由紫紅色變為綠色后為滴定終點，記錄消耗的硫酸亞鐵銨標準溶液的毫升數V；

四、以質量分數表示的鉻含量，W％，按下式(1)計算：

W％＝C·V·M/3m????????????????????(1)

式中：C——硫酸亞鐵銨標準溶液濃度，單位為mol/L，

V——步驟三中消耗的硫酸亞鐵銨標準溶液的體積，單位為L，

M——鉻的摩爾質量，單位為g/mol，

m——鉻添加劑試樣，單位為克。

2.根據權利要求1所述的鋁合金用鉻添加劑中鉻含量的分析方法，其特征在于步驟一中所述的硫酸亞鐵銨標準溶液是通過以下步驟實現的：稱取40克硫酸亞鐵銨溶于700mL水和300mL稀硫酸中，溶解即得，稀硫酸是將濃硫酸與水按體積比為1∶4的比例混合得到的。

3.根據權利要求1或2所述的鋁合金用鉻添加劑中鉻含量的分析方法，其特征在于步驟一中所述的重鉻酸鉀標準溶液是通過以下步驟實現的：將重鉻酸鉀放入烘干箱內在160℃下烘干半小時，然后放入干燥器中放涼一小時后，準確稱取2.4517克，置于干凈的燒杯中，加水溶解后移入1L的容量瓶中，再用水定容至1L后搖勻，得重鉻酸鉀標準溶液。

4.根據權利要求1或2所述的鋁合金用鉻添加劑中鉻含量的分析方法，其特征在于步驟二中V1＝10mL時，步驟四中的式(1)簡化為：W％＝V×3.46667。

5.根據權利要求1或2所述的鋁合金用鉻添加劑中鉻含量的分析方法，其特征在于步驟二中V1＜10mL時，步驟四中的式(1)為：W％＝[V×(10-V1)/10+V]×3.46667。

6.根據權利要求1或2所述的鋁合金用鉻添加劑中鉻含量的分析方法，其特征在于步驟二中V1＞10mL時，步驟四中的式(1)為：W％＝[V-V×(10-V1)/10]×3.46667。